本文關鍵詞：草甘膦生產(chǎn)線上副產(chǎn)固體鹽精制研究，，由筆耕文化傳播整理發(fā)布。

【摘要】：甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦可產(chǎn)生大量的副產(chǎn)固體鹽,此部分固體鹽夾帶大量有機物,只能用作固廢處理,大量的氯化鈉資源被浪費。因而,探索去除副產(chǎn)鹽中有機物的工藝,對副產(chǎn)鹽進行精制,使精制固體鹽或鹽水用于其他行業(yè)生產(chǎn),實現(xiàn)資源化利用,具有重要意義。本論文針對江蘇某農(nóng)藥生產(chǎn)公司甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦工藝路線上產(chǎn)生的副產(chǎn)鹽,首先結合膜分離、沉淀除磷、氧化、溶劑清洗固體鹽以及組合工藝進行去除副產(chǎn)鹽中有機物的研究,判斷精制后的鹽水用于氯堿工業(yè)的可行性。在此基礎上,論文還對膜滲透液進行了氧化動力學研究,建立數(shù)學模型并用于中試設計,最后對所開發(fā)的組合工藝進行了中試試驗。得到以下方面的結論:1.副產(chǎn)鹽鹽水納濾分離研究表明:納濾膜可有效去除鹽水溶液中的有機物。最佳運行條件為控制鹽水pH為10.45以上,操作壓力為2.5-3.0MPa,溫度為25℃,按質(zhì)量濃縮5倍,納濾對鹽水中有機物TOC、TN、TP的去除率可達到86、75和94%以上。2.納濾膜滲透液沉淀除磷研究表明:絡合除磷時效果優(yōu)劣順序為Fe~(3+)Fe~(2+)Ca~(2+),氧化后再沉淀除磷效果優(yōu)于直接絡合除磷;過量NaClO氧化后再用Fe~(2+)或Fe~(3+)沉淀除磷可達到TP0.5mg/L的要求。3.納濾膜滲透液氧化研究表明:Fenton氧化去除TOC效果較差,主要原因是鹽水中有機磷與Fe~(2+)絡合,·OH與Cl-反應而猝滅等;NaClO氧化時,最佳的氧化條件為控制NaClO與TOC的摩爾比為3.86:1,溶液pH9,氧化溫度25℃,對TOC的去除率可保持在82%以上,TN的去除率為77%以上。4.溶劑清洗副產(chǎn)鹽研究表明:此法可有效去除副產(chǎn)鹽中的有機物,且隨著清洗劑用量的減少去除有機物的效果也不斷下降;納濾濃縮階段產(chǎn)生的膜濃縮液可用于配制清洗劑,清洗后再將清洗劑蒸發(fā)結晶得到固體鹽。5.組合工藝研究表明:納濾+NaClO氧化可有效去除鹽水中的有機物;NaClO初級氧化+Fenton深度氧化工藝,Fenton氧化不能進一步氧化去除有機物;溶劑清洗固體鹽+納濾膜分離+氧化+沉淀除磷組合工藝后,出水時鹽水的TOC滿足20mg/L,TN和TP均能夠滿足氯堿一次精制鹽水指標;NaClO氧化膜滲透液中的有機物時,NaClO濃度為去除TOC、TN和TP最主要的因素,并且影響顯著。6.膜滲透液NaClO氧化動力學研究表明:TOC含量為192.55mg/L,NaClO濃度為2500mg/L,氧化溫度為25℃時,氧化動力學速率方程滿足反應級數(shù)為1.445級,計算氧化有機物所需的時間與真實值相差較小;中試工藝的氧化動力學滿足,反應級數(shù)為1.665級。7.溶劑清洗固體鹽+納濾+氧化+沉降除磷組合工藝中試試驗表明:該工藝能夠有效去除草甘膦生產(chǎn)線上副產(chǎn)鹽中的有機物。最終處理得到的鹽水指標:TOC20mg/L,接近一次指標;TN4mg/L、TP0.1mg/L滿足氯堿精制鹽水一次指標。同時該工藝可除去磷酸三甲酯生產(chǎn)線上副產(chǎn)鹽中的有機物,具有一定的適用性和穩(wěn)定性。工藝運行成本約為26.5元/噸鹽水,與現(xiàn)在精制成本相比,具有一定的經(jīng)濟效益。
【關鍵詞】：草甘膦 副產(chǎn)鹽 精制工藝 組合工藝 氧化動力學
【學位授予單位】：浙江理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2016
【分類號】：X786
【目錄】：

• 摘要5-7
• Abstract7-14
• 第一章 緒論14-31
• 1.1 研究背景14-16
• 1.1.1 草甘膦簡介14-15
• 1.1.2 甘氨酸法生產(chǎn)草甘膦工藝15-16
• 1.2 國內(nèi)外草甘膦廢水處理工藝研究現(xiàn)狀16-28
• 1.2.1 膜分離技術17-18
• 1.2.2 氧化技術18-24
• 1.2.3 吸附技術24-25
• 1.2.4 除磷技術25-27
• 1.2.5 其他技術27-28
• 1.3 論文研究意義與內(nèi)容28-31
• 1.3.1 論文研究意義28-29
• 1.3.2 論文研究內(nèi)容29-31
• 第二章 草甘膦廢水副產(chǎn)固體鹽精制工藝研究31-84
• 2.1 實驗部分31-33
• 2.1.1 實驗儀器及試劑31-32
• 2.1.2 實驗內(nèi)容32-33
• 2.1.3 分析檢測方法33
• 2.2 納濾膜分離33-46
• 2.2.1 引言33-34
• 2.2.2 納濾膜分離實驗設備及用水34
• 2.2.3 納濾膜分離實驗工藝流程圖34-35
• 2.2.4 濃縮倍數(shù)對膜通量以及截留TP、TOC的影響35-36
• 2.2.5 初始p H對截留TP、TOC的影響36-38
• 2.2.6 壓力對膜通量和截留TP、TOC的影響38-40
• 2.2.7 溫度對膜通量和截留TP、TOC的影響40-42
• 2.2.8 二級納濾對截留TOC、TN、TP的效果研究42-44
• 2.2.9 膜分離最佳實驗條件44-45
• 2.2.10 本節(jié)小結45-46
• 2.3 沉淀除磷技術46-54
• 2.3.1 引言46
• 2.3.2 沉淀除磷用水46
• 2.3.3 Ca~(2+)鹽去除TP46-48
• 2.3.4 Fe~(2+)鹽去除TP48-51
• 2.3.5 Fe~(3+)鹽去除TP51-52
• 2.3.6 Fe~(2+)與Fe~(3+)去除TP對比實驗52-53
• 2.3.7 本節(jié)小結53-54
• 2.4 氧化技術54-66
• 2.4.1 引言54
• 2.4.2 氧化用水54
• 2.4.3 Fenton氧化去除TOC的研究54-59
• 2.4.4 Na Cl O氧化去除TOC的研究59-63
• 2.4.5 Fenton氧化、Na Cl O氧化甘氨酸對比實驗63-66
• 2.4.6 本節(jié)小結66
• 2.5 溶劑清洗固體鹽技術66-70
• 2.5.1 引言66-67
• 2.5.2 溶劑量對有機物的去除影響67-69
• 2.5.3 納濾濃縮液用于配制清洗溶劑對固體鹽有機物的去除影響69-70
• 2.5.4 本節(jié)小結70
• 2.6 組合工藝技術70-82
• 2.6.1 引言70
• 2.6.2 納濾+氧化70-71
• 2.6.3 初級氧化+深度氧化71-72
• 2.6.4 溶劑清洗前處理+納濾濃縮+氧化+沉淀除磷工藝72-76
• 2.6.5 Na Cl O濃度、反應溫度、Fe~(2+)濃度正交實驗76-82
• 2.6.6 本節(jié)小結82
• 2.7 本章小結82-84
• 第三章 副產(chǎn)固體鹽鹽水有機物氧化反應動力學研究84-108
• 3.1 引言84-86
• 3.2 實驗部分86-88
• 3.2.1 實驗儀器及試劑86-87
• 3.2.2 實驗內(nèi)容87
• 3.2.3 分析測定方法87
• 3.2.4 氧化動力學用水87-88
• 3.3 氧化動力學建模準備與模型假設88-89
• 3.3.1 建模準備88
• 3.3.2 模型假設88-89
• 3.4 模型篩選與模型求解89-95
• 3.4.1 積分法89-92
• 3.4.2 微分法92-95
• 3.5 模型分析與模型檢驗95-101
• 3.5.1 一級反應動力學95-97
• 3.5.2 二級反應動力學97-98
• 3.5.3 1.445級反應動力學98-100
• 3.5.4 IC的變化趨勢100
• 3.5.5 TC的變化趨勢100-101
• 3.6 模型應用101-104
• 3.6.1 納濾濃縮101-103
• 3.6.2 氧化階段103-104
• 3.7 中試所用工藝的動力學104-106
• 3.8 本章小結106-108
• 第四章 草甘膦副產(chǎn)鹽精制工藝穩(wěn)定性和適用性中試研究108-118
• 4.1 中試前期準備108-110
• 4.1.1 中試設備及藥品108-109
• 4.1.2 工藝流程簡圖109-110
• 4.2 中試工藝可行性分析110-112
• 4.3 工藝穩(wěn)定性及適用性測試112-116
• 4.3.1 工藝運行TOC結果與討論112-113
• 4.3.2 工藝運行TN結果與討論113-114
• 4.3.3 工藝運行TP結果與討論114-116
• 4.4 工藝成本參考價及效益分析116-117
• 4.4.1 運行成本116-117
• 4.4.2 效益分析117
• 4.5 本章小結117-118
• 第五章 總結與展望118-120
• 5.1 總結118-119
• 5.2 展望119-120
• 參考文獻120-129
• 附錄129-131
• 致謝131-132
• 攻讀碩士學位期間發(fā)表的論文132

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