通過滴涂及電聚合的方式在玻碳電極（GCE）表面制備了二硫化鉬（MoS₂）-聚對氨基苯磺酸（pABSA）復合膜修飾電極,并通過循環(huán)伏安法（CV）和電化學交流阻抗法（EIS）對修飾電極進行了表征。該復合膜對Pb²⁺具有良好的催化活性,利用方波溶出伏安法（SWSV）對Pb²⁺在復合膜上的電化學行為進行了研究。在最優(yōu)條件下,Pb²⁺的溶出峰電流值與其濃度在0.5 nmol/L～2.5μmol/L的范圍內呈良好線性關系,R²=0.9983,檢出限為0.1 nmol/L。同時探究了電解質種類、pH、富集時間、富集電位等因素對Pb（NO₃）₂溶出伏安響應信號的影響。對實際樣品進行檢測,加標回收率98.6%～101.2%。 

【文章來源】：分析試驗室. 2020,39(09)北大核心CSCD

【文章頁數】：5 頁

【部分圖文】：

MoS2/GCE(a)和poly-pABSA-MoS2/GCE(b)表面的SEM圖

采用循環(huán)伏安法在Mo S2/GCE上進行p ABSA的聚合，并記錄對氨基苯磺酸的電聚合曲線。電位范圍是-1.5～2.0 V，掃描圈數為10圈，掃描速率為100 m V/s(圖2)。由圖2可知，在掃描第1圈時，0.892 V處出現一處明顯的氧化峰(峰1)，該峰是p ABSA失去一個電子后產生了氨基苯磺酸自由基，此自由基則可以很快耦合成4,4-二磺酸基氫化偶氮苯二聚體[14,15]，然后-0.166 V處出現還原峰(峰2);自掃描第2圈開始，0.124V處出現氧化峰(峰3)，峰2和峰3是4,4-二磺酸基氫化偶氮苯二聚體和其氧化產物4,4-二磺酸基偶氮苯的一對氧化還原峰[14,15]，且隨著掃描圈數增加峰2和峰3電流也不斷增加，約在10圈時趨于穩(wěn)定。取出電極，用肉眼可以看到電極表面有一層棕褐色的聚對氨基苯磺酸薄膜，與文獻報道結果一致[14,15]。表明對氨基苯磺酸可以在MoS2/GCE上發(fā)生電聚合，生成了聚pABSA(poly-pABSA)。由此可成功制備polypABSA-MoS2/GCE復合修飾電極。2.3 不同修飾電極的電化學表征

實驗選用5.0 mmol/L的K3[Fe(CN)6]溶液(含支持電解質KCl濃度為0.1 mol/L)，對polypABSA-MoS2/GCE,GCE,poly-pABSA/GCE和MoS2/GCE 4種電極進行循環(huán)伏安掃描，圖3記錄了不同修飾電極上的循環(huán)伏安響應曲線。從圖中可看出裸玻碳電極具有一對峰形較好的氧化還原峰(曲線3,Ipa=9.90μA,Ipc=-11.65μA);當GCE表面修飾一層MoS2后，氧化峰和還原峰電流值均明顯下降(曲線4,Ipa=6.87μA,Ipc=-9.27μA)，考慮此與MoS2的半導體性能有關，其單獨存在不利于電極表面的電子傳輸。曲線1為在MoS2/GCE電極表面電聚合一層對氨基苯磺酸的循環(huán)伏安曲線，其氧化還原峰電流值均最大(Ipa=14.03μA,Ipc=-15.13μA)，表明復合修飾電極有效促進了電極表面的電子轉移，導電性最佳。作為對比，記錄了poly-pABSA/GCE的循環(huán)伏安響應情況(曲線2,Ipa=10.72μA,Ipc=-13.63μA)，其氧化還原峰電流值均略高于裸電極，但較復合修飾電極明顯降低，表明聚對氨基苯磺酸膜是導電膜，但其電子傳輸能力并不十分優(yōu)異，裸電極表面覆蓋片層狀的納米MoS2后可增大電極的有效表面積，從而電聚合后導電性能最優(yōu)。因此，poly-p ABSA-MoS2/GCE電化學性能優(yōu)異，可用于樣品的電化學分析。2.4 Pb2+在不同修飾電極上的電化學行為

【參考文獻】：
期刊論文
[1]基于新型二硫化鉬/磺化聚苯胺復合材料的電化學傳感器用于檢測對硝基苯酚[J]. 井翠潔,李澤珊,張玉冰.  青島科技大學學報(自然科學版). 2019(06)
[2]電化學生物傳感器技術在重金屬快速檢測領域中的研究進展[J]. 王蓉,孔丹丹,楊世海,楊美華.  分析試驗室. 2019(11)
[3]三氧化二鉍電極上的陽極溶出伏安法測定黑木耳中鉛和鎘殘留[J]. 崔聞宇,呂江維,孫言春.  分析試驗室. 2019(02)
[4]氧化石墨烯/硒化鎘修飾電極電化學發(fā)光法測定鉛（Ⅱ）[J]. 趙越,田利,齊艷娟.  分析試驗室. 2016(12)
[5]基于石墨烯復合材料的5-羥色胺電化學傳感器[J]. 謝麗清,徐飄揚,劉藝婷,王善善,高寧寧,劉泉宏,高飛.  閩南師范大學學報(自然科學版). 2016(02)
[6]萊克多巴胺在聚對氨基苯磺酸修飾的石墨電極上的電化學研究[J]. 武玲鳳,孫淑紅,朱楠楠,石雷,王培龍,蘇曉鷗.  化學試劑. 2015(08)



本文編號：3414164