為了準(zhǔn)確地檢測雙酚類化合物在地表水中的殘留水平,建立了固相萃取-超高效液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜（SPE-UPLC-ESI-MS/MS）法分析水中包括雙酚A在內(nèi)的6種雙酚類化合物殘留。樣品經(jīng)HLB固相萃取柱富集和凈化后,采用Waters Acquity UPLC BEH T3色譜柱,以2mmol/L乙酸銨-甲醇溶液和2mmol/L乙酸銨-水溶液作為流動相進行梯度洗脫,電噴霧離子源電離,負離子多反應(yīng)監(jiān)測模式進行定性和定量分析。結(jié)果表明:6種雙酚類化合物在0.10⁵0.0μg/L或0.50¹00μg/L濃度范圍內(nèi)的線性關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)在0.997⁰.999之間,方法的檢出限為0.05⁰.31ng/L;高、中、低三個添加水平的回收率為74.8%¹22%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在3.33%¹2.4%之間。采用該方法對杭州市部分河流和水庫的地表水樣品進行分析,共檢出5種污染物。該方法靈敏、準(zhǔn)確、檢測范圍廣、分析速度快,適用于實際水樣中6種雙酚類化合物的同時測定。 

【文章來源】：質(zhì)譜學(xué)報. 2017,38(06)北大核心EICSCD

【文章頁數(shù)】：9 頁

【部分圖文】：

圖１６種雙酚類化合物的分子結(jié)構(gòu)Ｆｉｇ．１Ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓｏｆ６ｂｉｓｐｈｅｎｏｌｓ

基叔丁基醚溶液（１∶４，Ｖ／Ｖ）作為樣品的固相萃取洗脫液。實驗比較了不同濃縮柱，如通用型的Ｃ１８柱、ＨＬＢ柱以及適合酸性化合物的ＭＡＸ柱、ＷＡＸ柱的濃縮效果。選用不含６種待測組分的地表水，添加１０μｇ／Ｌ的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，對比各種固相萃取小柱富集、凈化效果，結(jié)果示于圖３�？梢钥闯觯海茫保钢停祝粒刂鶎Γ裕拢拢校恋母患瘦^低；ＭＡＸ柱對ＢＰＳ和ＴＢＢＰＡ的富集效率較低；而填料具有親脂親水平衡特性的ＨＬＢ柱萃取效果最佳。因此，本實驗選用ＨＬＢ柱作為前處理濃縮柱。圖３不同固相萃取柱對６種目標(biāo)化合物回收率的影響Ｆｉｇ．３ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔＳＰＥｃａｒｔｒｉｄｇｅｓｏｎｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆ６ｔａｒｇｅｔｃｏｍｐｏｕｎｄｓ２．３方法的檢出限和線性范圍根據(jù)環(huán)境監(jiān)測分析方法制修訂技術(shù)導(dǎo)則確定方法的檢出限［２６］：選用不含被測組分的地表水，按照估計方法檢出限的２～５倍濃度添加各種目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)樣品，制備７份（各５００ｍＬ）同樣的低濃度加標(biāo)樣品，然后按照整個分析程序?qū)悠愤M行分析，計算方法的標(biāo)準(zhǔn)偏差（ＳＤ），方法檢出限為３．１４３×ＳＤ。結(jié)果表明，６種雙酚類化合物檢出限在０．０５～０．３１ｎｇ／Ｌ之間，該方法對ＢＰＳ和ＰＢＡＦ的靈敏度相對較高。雙酚類化合物在我國地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)［２７］中尚無限值，而我國生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)［２８］對飲用水中ＢＰＡ設(shè)定的濃度限值為０．０１ｍｇ／Ｌ，參照該標(biāo)準(zhǔn)限值，本方法完全能夠滿足實際檢測的需要。用５０％甲醇水溶液配制雙酚

【參考文獻】：
期刊論文
[1]膜盤固相萃取-LC-MS/MS同時檢測水中內(nèi)分泌干擾物雙酚A和雌激素[J]. 施儉,景澍閩,向華.  凈水技術(shù). 2016(03)
[2]雙酚AF對雄性斑馬魚卵黃蛋白原水平與芳香化酶基因表達的影響[J]. 陳亞文,楊洋,唐天樂,唐文浩.  生態(tài)毒理學(xué)報. 2015(06)
[3]雙酚A類同系物的雌激素效應(yīng)及對MCF-7細胞的毒性[J]. 文育,雷炳莉,康佳,張凱瓊,許潔.  上海大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版). 2015(04)
[4]固相萃取/高效液相色譜法測定飲用水中苯并（a）芘及雙酚A[J]. 陳東洋,馮家力,張昊,曾棟,丁力,李幫銳,劉先軍.  分析測試學(xué)報. 2015(07)
[5]雙酚A與其替代品對黑斑蛙急性毒性的比較[J]. 李圓圓,付旭鋒,趙亞嫻,蘇紅巧,秦占芬.  生態(tài)毒理學(xué)報. 2015(02)
[6]固定化離子液體固相萃取-電化學(xué)聯(lián)用測定痕量雙酚A[J]. 黃良樑,黃燕,陳言凱,丁云花,張偉峰,李小晶,吳曉蘋.  分析化學(xué). 2015(03)
[7]同位素稀釋-固相萃取-LC/MS/MS法測定嬰幼兒配方食品中雙酚類化合物[J]. 高夢婕,鄧曉軍,曲栗,曹晨,周瑤,趙善貞,伊雄海,韓麗,丁卓平.  分析化學(xué). 2015(03)
[8]雙酚A與人類健康的研究進展[J]. 江倩,鄒運韜,陳慧梅.  大連醫(yī)科大學(xué)學(xué)報. 2015(01)
[9]磁固相萃取-高效液相色譜法測定環(huán)境水樣中雙酚A[J]. 胡文凌,張杰,余衛(wèi)娟,龐明,江冉冉,陳利群,江勝良.  理化檢驗(化學(xué)分冊). 2015(02)
[10]雙分子印跡聚合物微球選擇固相萃取環(huán)境和食品樣品中壬基酚和雙酚A[J]. 韋壽蓮,劉玲,黎京華,汪洪武,劉永.  分析化學(xué). 2015(01)



本文編號：3219958