發(fā)布時間：2021-05-10 04:42

　　化學需氧量（COD）是水污染監(jiān)測中的重要參數(shù),同時也是我國“十二五“期間總量減排的四項約束性指標之一。COD的標準測量方法是重鉻酸鉀法,以該方法為基礎開發(fā)的在線式設備結(jié)構(gòu)復雜,產(chǎn)生二次污染。近年來發(fā)展起來的電化學測量方法,克服了標準方法的諸多不足。本文在課題組前期工作的基礎上,以器件化的BDD膜電極為核心傳感器,搭建了COD在線式分析儀。另外,研究制備了Ti/BDD/PbO2和Ti/Sb-SnO2/PbO2兩種復合電極,提高了電化學方法測定COD的檢測限,以期適應輕度污染水體的監(jiān)測。本文圍繞以上內(nèi)容開展的研究工作主要包括以下幾個方面：（1）利用微波等離子體氣相化學沉積設備,控制氫氣流量89sccm,甲烷流量1sccm,硼烷流量10sccm,微波功率200020W,反應壓強4000-600020Pa,基體溫度600-800℃,可以制備出棱角分明、刻面清晰的微米級BDD膜；XRD譜圖可觀察到（111）和（220）晶面的衍射峰,Raman光譜中出現(xiàn)了位于133420cm-1處的尖峰,顯示制備的BDD膜具有良好的形貌和晶形。電化學測試表明BDD膜電極的電勢窗口大于3.520V,陽極析氧電位大于... 

【文章來源】：大連理工大學遼寧省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：117 頁

【學位級別】：博士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
引言
1 化學需氧量及其在線監(jiān)測技術(shù)研究進展
    1.1 引言
    1.2 COD測定方法研究進展
        1.2.1 重鉻酸鉀標準法
        1.2.2 微波輔助消解法
        1.2.3 超聲輔助消解法
        1.2.4 開管消解法
        1.2.5 化學發(fā)光法
        1.2.6 庫倫法
        1.2.7 原子吸收法
        1.2.8 分光光度法
        1.2.9 紫外吸收法
        1.2.10 極譜法
        1.2.11 總有機碳換算法
        1.2.12 光催化氧化法
        1.2.13 電化學氧化法
    1.3 在線監(jiān)測技術(shù)研究進展
        1.3.1 基于重鉻酸鉀法的在線分析儀
        1.3.2 基于紫外吸收法的在線分析儀
        1.3.3 基于光電催化法的在線分析儀
        1.3.4 基于電化學法的在線分析儀
    1.4 選題的依據(jù)、目的、意義及研究內(nèi)容
        1.4.1 選題的依據(jù)
        1.4.2 研究目的和意義
        1.4.3 研究內(nèi)容
2 BDD膜電極的制備、表征及器件化
    2.1 引言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗試劑、材料及儀器
        2.2.2 BDD膜的制備
        2.2.3 BDD膜的表征儀器
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 BDD膜的形貌分析
        2.3.2 BDD膜的晶體結(jié)構(gòu)分析
        2.3.3 Raman光譜分析
    2.4 BDD膜的電化學性質(zhì)考察
        2.4.1 電勢窗口考察
        2.4.2 在Fe(CN)_6~(3-/4-)體系中的電子傳遞特性
    2.5 BDD膜電極的封裝與差異性分析
        2.5.1 BDD膜電極的封裝
        2.5.2 BDD膜電極的差異性與穩(wěn)定性
    2.6 小結(jié)
3 基于BDD膜電極的COD在線式分析儀
    3.1 引言
    3.2 實驗試劑、材料及儀器
        3.2.1 實驗試劑與材料
        3.2.2 實驗儀器
    3.3 試驗內(nèi)容
        3.3.1 COD在線式分析儀的搭建
        3.3.2 測量參數(shù)的優(yōu)化
        3.3.3 樣機的穩(wěn)定性和線性范圍
        3.3.4 市政污水的測定
    3.4 小結(jié)
4 Ti/BDD/PbO_2復合電極在COD測定中的應用
    4.1 引言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 實驗試劑、材料及儀器
        4.2.2 實驗方法
        4.2.3 Ti/BDD/PbO_2復合電極的表征
        4.2.4 Ti/BDD/PbO_2復合電極的制備
    4.3 結(jié)果與討論
        4.3.1 Ti/BDD和Ti/BDD/PbO_2電極的形貌分析
        4.3.2 Ti/BDD和Ti/BDD/PbO_2電極的晶體結(jié)構(gòu)分析
        4.3.3 交流阻抗譜圖
        4.3.4 信號響應對比
        4.3.5 電位和pH值的優(yōu)化
        4.3.6 線性范圍與檢測限
        4.3.7 實際水樣測定
    4.4 小結(jié)
5 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2復合電極在COD測定中的應用
    5.1 引言
    5.2 實驗部分
        5.2.1 實驗試劑、材料及儀器
        5.2.2 實驗方法
        5.2.3 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2復合電極的表征
        5.2.4 Ti/Sb-SnO_2/PbO_2和Ti/F-PbO_2電極的制備
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 Ti/Sb-SnO_2和Ti/Sb-SnO_2/PbO_2電極的形貌分析
        5.3.2 Ti/Sb-SnO_2和Ti/Sb-SnO_2/PbO_2電極的結(jié)構(gòu)分析
        5.3.3 響應電流對比
        5.3.4 測量參數(shù)的優(yōu)化
        5.3.5 線性范圍與檢測限
        5.3.6 氯離子干擾分析
        5.3.7 實際水樣分析
    5.4 小結(jié)
結(jié)論
建議
創(chuàng)新點摘要
參考文獻
致謝
作者簡介
攻讀博士學位期間發(fā)表學術(shù)論文情況


【參考文獻】：
期刊論文
[1]微波消解-火焰原子吸收光譜法測定海藻中的微量元素[J]. 尹計秋,燕小梅,牛奔.  光譜實驗室. 2011(01)
[2]拉曼光譜表征無氫類金剛石薄膜的新方法[J]. 張玲,賴起邦,崔萬國,王輔明.  表面技術(shù). 2010(04)
[3]納米TiO2的制備及其在COD測定中的原理研究[J]. 王成艷,劉曦旻,冉祥成,臧傳梅,張文華.  中國環(huán)境監(jiān)測. 2009(03)
[4]流動注射式化學發(fā)光法測定化學需氧量[J]. 劉光虹,龐志濤,胡涌剛.  實驗技術(shù)與管理. 2008(07)
[5]二氧化鈦紫外光在線消解測定COD的研究[J]. 趙燕,但德忠.  寧波大學學報(理工版). 2008(02)
[6]微波消解-火焰原子吸收光度法分析蒙成藥金屬元素[J]. 許良,胡建國,劉瑞平,王志民,娜仁花.  光譜學與光譜分析. 2008(01)
[7]不同金屬氧化物陽極上甲基橙的電化學氧化降解[J]. 王樹勇,李剛.  過程工程學報. 2007(06)
[8]Effect20of20Sb20dopant20amount20on20the20structure20and20electrocatalytic20capability20of20Ti/Sb-SnO220electrodes20in20the20oxidation20of204-chlorophenol[J]. KONG Jiang-tao SHI Shao-yuan ZHU Xiu-ping NI Jin-ren 1.Key Laboratory of Water and Sediment Sciences,Ministry of Education of China;Department of Environmental Engineering,Peking University,Beijing 100871,Chino.2.State Key Laboratory of Biochemical Engineering,Institute of Process Engineering,Chinese Academy of Sciences,Beijing 100080,China.  Journal of Environmental Sciences. 2007(11)
[9]富營養(yǎng)化東湖水中COD與TOC的相關(guān)性研究[J]. 江莉,張業(yè)明,曹剛,郝龍,林安,甘復興.  環(huán)境科學與技術(shù). 2007(10)
[10]摻雜Fe3+和Zn2+納米二氧化鈦薄膜光催化降解制革廢水的試驗研究[J]. 許佩瑤,康璽,朱洪濤,宋雁.  中國皮革. 2007(13)

碩士論文
[1]基于摻硼金剛石（BDD）電極的COD在線監(jiān)測儀測試條件的優(yōu)化[D]. 周喜鳳.大連理工大學 2010
[2]COD測量方法與快速監(jiān)測系統(tǒng)研究[D]. 邱菊.浙江大學 2003



本文編號：3178700