近幾年污染物在線監(jiān)測技術(shù)的研究引起科學(xué)工作者的關(guān)注。與分析儀器的飛速發(fā)展相比,樣品前處理技術(shù)發(fā)展相對滯后,其決定著分析過程的速度及準(zhǔn)確性,也是制約在線分析儀器應(yīng)用的瓶頸。因此,設(shè)計具有功能化、多作用模式的復(fù)雜樣品前處理體系,使其在在線監(jiān)測中達到快速、穩(wěn)定性好的特性,成為當(dāng)前該領(lǐng)域研究的當(dāng)務(wù)之急。本文合成了一系列具有溫敏性能的吸附材料,通過β-CD對有機污染物分子的包合作用,協(xié)同NIPAM與有機污染物分子的氫鍵、分子間相互作用力,結(jié)合在線固相微萃取偶聯(lián)高效液相色譜(online-SPME-HPLC)裝置,達到對分離對象快速吸附-解吸的目的。主要包括以下內(nèi)容:(1)緒論。本章主要對不同的SPE前處理吸附材料、樣品制備及在線SPE-HPLC偶聯(lián)技術(shù)進行了比較全面的綜述,包括不同種類的吸附材料、各種形式的SPE柱及其優(yōu)勢與局限性及在線SPE-HPLC的偶聯(lián)方式,并結(jié)合當(dāng)前存在的問題提出本文的研究意義和主要內(nèi)容。(2)Online-SPME-HPLC平臺的搭建及應(yīng)用。利用本課題組開發(fā)的雙通螺絲微型固相填充柱,搭建了一套online-SPME-HPLC系統(tǒng)。采用C18作為吸附劑,結(jié)合在線監(jiān)測的裝置,優(yōu)化了在線富集時間、流速及乙腈含量和洗脫時間、流速及洗脫液的條件,考察了該系統(tǒng)用于測定水體系中苯系物的可行性,并對方法的可靠性進行了研究。結(jié)果表明,四種目標(biāo)物的檢出限在0.5~2.0 ng mL~(-1)之間,其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)均小于13%、回收率介于78.0~111.8%范圍內(nèi),可以達到對水中苯系物的測定要求。(3)具有包合/溫敏雙重作用模式的SiO_2吸附介質(zhì)合成。本章主要采用“Grafting from”法將A-β-CD和NIPAM接枝到SiO_2表面,合成了一系列溫敏性填料SiO_2@P-β-CD/NIPAM,通過FTIR、SEM、TG和XPS對其進行結(jié)構(gòu)、接枝率及形貌的表征以證明其接枝成功。實驗結(jié)果表明,當(dāng)單體A-β-CD和NIPAM比例為1:2時,接枝率最大為12.7%,并采用色譜法說明該單體比例的吸附介質(zhì)對酚類化合物的吸附效率最佳。(4)Online-SPME-HPLC測定環(huán)境水中的酚類化合物。本章主要以SiO_2@P-β-CD/NIPAM為吸附介質(zhì),結(jié)合HPLC-UV,建立了在線富集監(jiān)測酚類化合物的新方法。研究了吸附劑對分析物的快速吸附-解吸的機理,考察了該系統(tǒng)用于測定水體中酚類化合物:PNP、β-NP、BPA、2,4-DCP和2,4,6-TCP的可行性,優(yōu)化了在線萃取的條件,并對該方法的可靠性進行了研究。結(jié)果表明,五種分析物的LOD在0.1~0.7 ng mL~(-1)之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD%)≤5.1%,加標(biāo)回收率介于80.0~120.0%之間。
【學(xué)位單位】：西北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：X832;O657.72
【部分圖文】：

附材料的制備及其在 SPE 中的應(yīng)用效應(yīng)，在對實際樣品中的目標(biāo)分析物進行痕量分析時，吸附材分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確度，因此吸附材料對目標(biāo)分析物的高6]。分子印跡聚合物（MIPs）是一種高選擇性吸附劑，這種聚合成成本較低；有較強的穩(wěn)定性強；特異性識別模板分子從而應(yīng)用于 SPE 樣品前處理過程中對目標(biāo)物進行濃縮[17]。在模板分子（目標(biāo)分析物）存在的條件下，功能單體和交聯(lián)劑制備的，其制備步驟與識別機理相似，如圖 1-1 為 MIPs 的制6-19]。首先模板分子與功能單體在一定條件下通過官能團的相互物；其次功能單體和交聯(lián)劑通過自由基引發(fā)共聚形成三維網(wǎng)狀的方法將模板分子除去，形成具有與模板分子形狀、大小和功后聚合物的結(jié)合位點用于識別模板分子及其具有類似結(jié)構(gòu)的物

oliths 的制備及在 SPE 中的應(yīng)用柱吸附材料已成功應(yīng)用于小分子和大分子的分離[27]。粒填充柱的表面化學(xué)性質(zhì)，即以圓孔為特征的海綿結(jié)柱[28]相比，它們具有更大的外部孔隙率，因此可在固流動阻力。onoliths[29, 30]是在惰性化合物（致孔劑）存在下，水解基硅烷）從而形成具有通孔和中孔的聚合物骨架網(wǎng)氧化硅 Monoliths 的 SEM 圖[29]。聚合后存在的未反應(yīng)劑洗滌從柱中除去。然后，用一種或多種試劑對該整表面化學(xué)。熱引發(fā)是一種制造毛細管溶膠-凝膠整體的方法。

西北大學(xué)碩士學(xué)位論文在改性的 SiO2表面上引發(fā)接枝聚 N-異丙基丙烯酰胺，構(gòu)筑具有溫以滿足對不同基質(zhì)樣品的分離。1-3所示，Shen等人[40]將可再生環(huán)糊精（β-CD）接枝到硅膠表面，處理吸附劑SiO2@β-CD。然后將該吸附劑用于對水樣中對硝基苯酚得其最大吸附量為41.5 mg g-1，并研究了其吸附機理和重復(fù)使用-CD可以回收再利用，且對PNP或其類似物具有快速吸附解吸的性能-CD在廢水處理中具有很好的應(yīng)用前景，且其應(yīng)用不會對環(huán)境產(chǎn)生任
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本文編號：2849157