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生態(tài)環(huán)境中重金屬元素EDXRF檢測精度的影響因素研究

發(fā)布時間:2020-10-17 00:04
   能量色散X射線熒光(EDXRF)光譜分析技術被廣泛的應用于金屬冶煉、地質勘探、工礦開采、石油化工、生物醫(yī)療、刑偵調查、考古鑒定、污染監(jiān)測等多種行業(yè)中,特別是其具有實時檢測和全譜分析的特點,并能夠同時獲取多種數(shù)據(jù),這是目前為止其他分析手段所不能實現(xiàn)的。由于EDXRF光譜儀不需要使用分光晶體和角度測量系統(tǒng),探測器與樣品之間無需復雜結構,使得探測器接收熒光輻射的立體夾角變大,接收效率得到提高,因此,即使EDXRF檢測系統(tǒng)用低能X射線管作為激發(fā)源,仍能獲得滿足探測器需要的計數(shù)率,同時,EDXRF系統(tǒng)不再需要大功率穩(wěn)壓電源和繁重的冷卻系統(tǒng),使得系統(tǒng)體積能夠更小。隨著計算機行業(yè)不斷發(fā)展和半導體器件水平的不斷進步,能量色散X射線熒光光譜分析技術在現(xiàn)場環(huán)境檢測分析中將發(fā)揮更加重要的作用。隨著工業(yè)生產規(guī)模的不斷擴大,生態(tài)環(huán)境污染程度日益加重,也逐漸的危及到人類的健康,特別是重金屬污染危害,讓很多污染重災區(qū)付出了慘痛代價:陜西鳳翔等地爆發(fā)的“血鉛”兒童事件,廣東北江“紅水河”事件等都說明了重金屬對生態(tài)環(huán)境污染的高危害性。重金屬元素主要通過工業(yè)“三廢”進入生態(tài)環(huán)境中,由土壤,河流等環(huán)境載體進入動植物體內并不斷積累,最終危害人類健康,而且不可能從根本上杜絕重金屬污染,只能通過嚴格控制和有效治理,來減少和降低重金屬污染危害。目前,重金屬污染元素檢測的主要樣品載體為土壤,水體和植物,本文研究影響EDXRF系統(tǒng)檢測精度因素的目的就是要利用EDXRF法準確檢測土壤和植物中的重金屬元素含量(水體樣品不在本文考慮范圍內),為生態(tài)環(huán)境的污染監(jiān)測提供一種方便快捷,且行之有效的元素分析方法。EDXRF光譜分析法檢測生態(tài)環(huán)境中重金屬元素時,其樣品中重金屬元素的低含量導致目標元素X射線熒光產額較低,使得待測元素光譜信號很容易被系統(tǒng)的噪聲信號淹沒,為準確檢測樣品中重金屬元素組份帶來困難。EDXRF光譜分析系統(tǒng)中影響檢測精度的因素有很多,產生的原因也各不相同,為此,本文將影響系統(tǒng)檢測精度的因素分為X射線輸運過程中雜散射線對X射線影響,硬件電路固有特性引起的計數(shù)丟失對X射線熒光計數(shù)結果影響和能譜處理過程中因算法差異引起的解譜誤差對檢測結果的影響三類,分別通過模擬仿真,電路設計和優(yōu)化算法的方式,解決上述因素對系統(tǒng)帶來的不利影響,提高EDXRF對生態(tài)環(huán)境中重金屬元素的檢測精度。本文的主要研究工作如下:1、X射線輸運過程中產生的雜散射線對系統(tǒng)檢測精度的影響,本文以X射線與物質作用原理為基礎建立的蒙特卡羅數(shù)學模型,模擬X射線在輸運過程中與濾光片、準直器和樣品作用,得到雜散射線隨著三者(濾光片、準直器和樣品)結構參數(shù)改變對入射和出射X射線強度的影響趨勢,以此優(yōu)化EDXRF系統(tǒng)結構,減少X射線在傳輸過程的損失,提高系統(tǒng)檢測精度。2、系統(tǒng)硬件電路固有特性引起的脈沖計數(shù)丟失造成系統(tǒng)檢測精度降低,本文分析EDXRF系統(tǒng)中數(shù)據(jù)采集電路工作原理,針對因A/D轉換死時間存在造成的脈沖信號丟失問題,改進脈沖幅度分析電路的結構設計,利用模擬存儲器緩存信號,實現(xiàn)對A/D轉化死時間抑制,提高系統(tǒng)對脈沖信號的捕捉能力,從而提高系統(tǒng)對低熒光產額的重金屬元素含量檢測精度。3、研究和改進譜線處理算法,包括譜線平滑算法、尋峰算法、背景扣除算法和定量分析算法,抑制或消除因X射線熒光光譜中連續(xù)的背景譜、特征X射線譜、逃逸峰、和峰和相鄰譜線疊加產生的重峰等因素引起的譜線噪聲干擾,針對生態(tài)環(huán)境中重金屬元素譜線計數(shù)率低問題,增強系統(tǒng)解譜能力,提高EDXRF法檢測微量重金屬元素的精度。4、系統(tǒng)對生態(tài)環(huán)境中土壤和植物的重金屬元素含量檢測,是分別以研究茶葉和水系沉積物(底泥)中重金屬元素為代表,通過對比標準樣品中的重金屬含量,最終對EDXRF系統(tǒng)檢測精度進行評價。
【學位單位】:長春理工大學
【學位級別】:博士
【學位年份】:2014
【中圖分類】:X835
【文章目錄】:
摘要
ABSTRACT
第一章 緒論
    1.1 生態(tài)環(huán)境的重金屬污染及常用檢測方法
    1.2 EDXRF譜儀結構組成
    1.3EDXRF技術發(fā)展現(xiàn)狀
    1.4 本論文的篇章結構
第二章 基于EDXRF基本原理的蒙特卡羅數(shù)學模型建立
    2.1 EDXRF分析法原理
    2.2 X射線與物質作用形式
    2.3 X射線與物質作用蒙特卡羅數(shù)學模型建立
        2.3.1 物質表面入射X射線狀態(tài)MC模型
        2.3.2 物質中X射線光子坐標變換模型
        2.3.3 X射線與物質中待測元素的碰撞模型
        2.3.4 X射線光子與物質相互作用幾率模型
    2.4 本章小結
第三章 基于蒙特卡羅模型的EDXRF系統(tǒng)結構仿真優(yōu)化
    3.1 EDXRF系統(tǒng)結構模型建立
    3.2 光源焦點尺寸與出射線投影分布關系研究
    3.3 濾光片(AL)厚度與射線強度變化關系研究
    3.4 準直器光欄參數(shù)優(yōu)化
    3.5 X射線源-樣品-探測器幾何位置優(yōu)化
    3.6 本章小結
第四章 基于EDXRF系統(tǒng)高速脈沖幅度分析技術研究
    4.1 EDXRF光譜信號檢測模塊結構
    4.2 X射線探測器
        4.2.1 探測器的基本參數(shù)
        4.2.2 探測器的分類
    4.3 放大電路原理
        4.3.1 前置放大電路
        4.3.2 主放大器
    4.4 脈沖幅度分析技術
        4.4.1 傳統(tǒng)多道脈沖幅度分析器原理結構
        4.4.2 采用模擬存儲器的高速脈沖幅度分析器研究
    4.5 本章小結
第五章 EDXRF譜線分析算法與軟件設計
    5.1 EDXRF光譜平滑處理
        5.1.1 最小二乘法光譜平滑方法
        5.1.2 最小二乘法光譜平滑法應用
    5.2 EDXRF光譜譜線尋峰
        5.2.1 比較法尋峰
        5.2.2 求導法尋峰
        5.2.3 對稱零面積法尋峰
    5.3 背景譜處理
    5.4 定量分析
        5.4.1 基體效應
        5.4.2 基本參數(shù)法
    5.5 軟件設計
        5.5.1 通信模塊設計
        5.5.2 數(shù)據(jù)顯示模塊設計
        5.5.3 光譜分析模塊設計
    5.6 本章小結
第六章 EDXRF法在生態(tài)環(huán)境重金屬元素檢測中的應用
    6.1 基于EDXRF技術茶葉中金屬元素檢測方法研究
        6.1.1 茶葉樣品
        6.1.2 樣品測試
        6.1.4 數(shù)據(jù)處理與分析
    6.2 EDXRF光譜分析法在土壤檢測技術中的應用
        6.2.1 土壤樣品
        6.2.2 樣品測試
        6.2.3 數(shù)據(jù)處理與分析
    6.3 本章小結
結論
致謝
參考文獻
博士論文期間的論文及專利情況


本文編號:2843972

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