抗生素不但在世界范圍內(nèi)用于人類和動(dòng)物治療感染疾病,而且還作為畜牧業(yè)的生長(zhǎng)促進(jìn)劑使用。人畜服用的藥物很大部分在生物體內(nèi)沒有經(jīng)過代謝,最終進(jìn)入水環(huán)境中。由于抗生素可能對(duì)微生物群落產(chǎn)生耐藥性的特殊性,他們?cè)诃h(huán)境中存在的濃度及其環(huán)境行為越來越受到重視。本研究特別針對(duì)人和動(dòng)物治療疾病較為常用的磺胺類抗生素和氯霉素給予關(guān)注。 應(yīng)用固相萃取(SPE)及LC-MS/MS技術(shù),建立了水中痕量磺胺類抗生素的分析方法,優(yōu)化了固相萃取、液相色譜.串聯(lián)質(zhì)譜等相關(guān)條件。水樣經(jīng)H LB固相萃取柱富集凈化,采用電噴霧離子源,在正離子檢測(cè)模式下,以多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式(MRM)對(duì)待測(cè)物進(jìn)行定性和定量分析。除磺胺噻唑(STZ)為3 ng/L外,其余檢出限為1 ng/L。加標(biāo)水樣的回收率在22.3%～87.0%之間,采用外標(biāo)法定量。該方法靈敏度高、選擇性好、準(zhǔn)確度高,適合實(shí)際水樣中痕量磺胺類藥物的檢測(cè)。 應(yīng)用液液萃取高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定水中的氯霉素殘留,流動(dòng)相為甲醇:水(80:20)。采用負(fù)電噴霧離子源,在多反應(yīng)性監(jiān)測(cè)模式下采集信號(hào),定性離子對(duì)為321/121、321/152、321/176,定量離子對(duì)為321/152。本方法的線性范圍是0.1μg/L～100μg/L,其相關(guān)系數(shù)為0.9993,方法檢出限為10 ng/L,回收率在81.7%～121.0%之間。還建立了超聲波輔助萃取,高效液相色譜測(cè)定沉積物中的氯霉素殘留的方法。 2006年開展中國(guó)沿岸陸源抗生素排海濃度分布的調(diào)查。排污口水域已經(jīng)受到磺胺類化合物的藥物污染,低于國(guó)外地表水的污染水平。但是,隨著其大量生產(chǎn)及應(yīng)用,污染問題也變得越來越嚴(yán)重。城市生活污水排放是入海水域磺胺類污染物的主要來源。在所有54個(gè)排污口水樣品中,未檢出氯霉素殘留。對(duì)大連近岸海域養(yǎng)殖環(huán)境進(jìn)行調(diào)查,在水樣品中發(fā)現(xiàn)氯霉素殘留。
【學(xué)位單位】：大連海事大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2008
【中圖分類】：X55
【部分圖文】：

.甲醇(HPLC/光譜級(jí)，Tedia，USA);.甲酸(HPLC級(jí)，天津科密歐);.水(由Millipore系統(tǒng)產(chǎn)生的超純水);.氮?dú)?99.999%，大連光明氣體研究所);.氫氣(99.995%，大連光明氣體研究所).標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制磺胺各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(lmg/mL)、14種混合磺胺標(biāo)準(zhǔn)中間液(10m留L):用甲醇配制，儲(chǔ)備液4℃下避光儲(chǔ)存;混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:繪制校準(zhǔn)曲線時(shí)將混合磺胺標(biāo)準(zhǔn)中間液以初始流動(dòng)相甲醇:水(20:80)逐級(jí)稀釋，工作溶液配制如下濃度l、2.5、5、10、20、50、100林留L，現(xiàn)配現(xiàn)用。

物質(zhì)高靈敏度的檢測(cè)需要，可通過SPE柱對(duì)樣品進(jìn)行濃縮富集。常見的是對(duì)大體積水樣進(jìn)行濃縮富集。大批水樣的前處理可采用真空自動(dòng)提取裝置或正壓自動(dòng)提取裝置，如圖2.3。用SPE柱可對(duì) 500mL至比甚至更多的水樣進(jìn)行處理。這樣可對(duì)樣品進(jìn)行500一1000倍的濃縮，使之符合檢測(cè)分析的濃度范圍。樣品前處理的時(shí)間約少于lh(進(jìn)樣速度為 10mL/mln)。地下水及污水只要不含大量固體顆粒，可直接用于同相萃取;否則地下水及污水在使用固相萃取之前可能需要過濾。如果所分析的化合物被結(jié)合在被遺棄的顆粒上，過濾會(huì)降低其回收率。如有可能盡量不過濾樣品，讓未過濾樣品直接通過固相萃取裝置，在洗脫過程中，讓溶劑通過在吸附劑之上的顆粒，這將提高回收率。因?yàn)橛眠@種方法，被結(jié)合在顆粒上的目標(biāo)化合物將得到回收。在很多情況下，水樣品使用反相或離子交換固相萃取�！浮福�，

在Waterss，mmet卿⑧es柱 (150nun*2.1rnmi.d.，3.5娜，keland)柱上進(jìn)行分離，無論改變流速、pH值及甲醇與緩沖液的體積比，均無法改變各峰的分離，有少數(shù)化合物經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間也未能洗脫下來。圖2.4(A)為CS柱在流動(dòng)相甲醇(甲(甲酸卜0.2%)和水(甲(甲酸 )=0.2%)上進(jìn)行70:30的等度洗脫時(shí)的色譜圖。已有文獻(xiàn)報(bào)道，磺胺類抗生素的分離多采用C18色譜柱。 shinwooYang等采用 2.lmmxsonunxterraMsels柱(2.5林m，waters，Millfoul，MA)同時(shí)萃取分析市政污水中11種四環(huán)素和磺胺類抗生素〔”9];Jacobsen等人采用100~/2.1~的watersxt~Ms一 c18(3.5林m)同時(shí)萃取農(nóng)用土壤中的四環(huán)素、大環(huán)內(nèi)酷和磺胺類抗生素殘留〔’20]，都取得了比較好的分離效果。本研究采用waterss” metryC18柱 (150mm*2.1nuni.d.，3.5林m，freland)對(duì)14種磺胺化合物進(jìn)行分離

【引證文獻(xiàn)】

相關(guān)博士學(xué)位論文 前2條

1 周佳欣;氯霉素類藥物輻射和光解特性及機(jī)理研究[D];上海大學(xué);2011年

2 胡偉;天津城市水、土環(huán)境中典型藥物與個(gè)人護(hù)理品（PPCPs）分布及其復(fù)合雌激素效應(yīng)研究[D];南開大學(xué);2011年

相關(guān)碩士學(xué)位論文 前3條

1 趙家興;計(jì)算模擬金屬離子配位作用對(duì)磺胺嘧啶結(jié)構(gòu)和吸收光譜的影響[D];大連理工大學(xué);2011年

2 何占偉;環(huán)丙沙星在水溶液中的光化學(xué)降解研究[D];河南師范大學(xué);2011年

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本文編號(hào)：2829520