【摘要】：粉煤灰是典型的工業(yè)固體廢棄物,長(zhǎng)久以來(lái)巨大的堆存量不僅嚴(yán)重威脅著生態(tài)平衡,且極大浪費(fèi)了這類可再生資源。目前,粉煤灰利用大多集中于建材和回填等領(lǐng)域,在精細(xì)利用方向利用率偏低。氧化鐵皮由高溫軋鋼過程脫落產(chǎn)生,鐵含量較高,一般返回冶金流程再利用。利用準(zhǔn)格爾高鋁粉煤灰和萊鋼氧化鐵皮為原料提取其中鋁鐵硅,分別制備了聚硅氯化鋁(PASC)和聚硅酸鋁鐵(PSAF)混凝劑,并對(duì)其微觀結(jié)構(gòu)和混凝性能進(jìn)行了研究。粉煤灰-碳酸鈉焙燒酸溶優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件為:焙燒溫度900℃、時(shí)間3h、n(Na2CO3):n(Si02)為 0.8,鹽酸濃度 3mol/L、酸浸時(shí)間 0.5h、溫度 40℃,鋁鐵硅溶出率分別達(dá)96.4%、97.64%和98%,殘留渣率僅為2.6%。700 ℃～900 ℃溫度下焙燒酸浸渣表征測(cè)試:XRD分析得粉煤灰中難溶相先后與碳酸鈉反應(yīng)生成了霞石和鋁酸鈉;SEM圖顯示粉煤灰中球狀玻璃體表面形成較多孔洞結(jié)構(gòu);FT-IR圖顯示出峰位置所對(duì)應(yīng)化學(xué)成鍵結(jié)構(gòu)與物相分析結(jié)果一致。動(dòng)力學(xué)研究表明鋁鐵酸浸速率均受邊界層擴(kuò)散和化學(xué)反應(yīng)混合控制。以共聚法分別制備了 PASC和PSAF混凝劑,PASC優(yōu)化合成條件為:n(Si):n(A1)為6、堿化度為1、聚合溫度45℃、時(shí)間2.5h,響應(yīng)面優(yōu)化PSAF合成條件為:n(Al):n(Fe)為1.38、堿化度為0.5、聚合溫度39.2℃、時(shí)間1.36h。產(chǎn)品XRD分析表明聚硅酸與金屬離子及其水解產(chǎn)物形成了新的無(wú)定形聚合物;FT-IR圖在1037cm-1和950cn-1處顯示為Si-O-Al、Si-O-Fe特征吸收峰;SEM-EDS圖表明合適的鋁鐵硅摩爾配比和堿化度下產(chǎn)品的聚集度及枝化度較強(qiáng);TEM-EDS圖顯示產(chǎn)品具有豐富的空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu);TG圖顯示各失重區(qū)域分別對(duì)應(yīng)DSC圖中相應(yīng)吸熱峰,750℃(PASC)/700℃(PSAF)附近化學(xué)鍵斷裂,產(chǎn)品殘重近50%,穩(wěn)定性較好。Me-Ferron逐時(shí)絡(luò)合比色法研究得出:最佳條件下,PASC中Alb含量為54.57%;PSAF 中 Alb含量為 53.58%、Feb 含量為 44.82%,Alb+Feb 達(dá) 98.4%,Fe的引入降低了 Alb含量,但總混凝有效組分含量大幅增加,處理效果增強(qiáng)�；炷龑�(shí)驗(yàn)表明:濁度和有機(jī)物去除率均隨混凝劑投加量增加先增大后趨于穩(wěn)定,隨廢水pH增大、混凝時(shí)間延長(zhǎng)均先增加后減小,且三種混凝劑處理順序?yàn)镻SAFPASCPAC,混凝過程受多重混凝作用共同控制。絮體粒度和分形維數(shù)的變化均與混凝指標(biāo)成正比,澄清區(qū)高度與分形維數(shù)成反比;混凝絮體zeta電位|ζ|均先不斷減小,超過零電點(diǎn)后,|ζ|呈增大趨勢(shì)。
【學(xué)位授予單位】：北京科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ536.4;X703
【圖文】：

、、、、為主的工業(yè)固體廢物如鋼渣、氧化鐵皮、硫鐵礦尾渣、鋼鐵酸洗廢水等［８］。逡逑大量資料證實(shí)，聚硅酸鋁鐵比傳統(tǒng)的鋁鹽、鐵鹽混凝劑效果要好，根據(jù)逡逑近年來(lái)人們對(duì)Ａｌ３＋和Ｆｅ３＋的水解－聚合－沉淀的化學(xué)行為、聚合機(jī)理、聚合物逡逑形態(tài)分布特征及轉(zhuǎn)化規(guī)律的深入研宄可知，鋁鹽和鐵鹽作為混凝劑有各自的逡逑優(yōu)缺點(diǎn)。為了綜合鋁和鐵類混凝劑產(chǎn)品的優(yōu)點(diǎn)，克服單獨(dú)使用時(shí)的缺點(diǎn)，相逡逑當(dāng)多的學(xué)者在開發(fā)聚硅酸復(fù)鹽類混凝劑方向作出了大量科學(xué)研宄［２５？］。逡逑現(xiàn)階段粉煤灰制備無(wú)機(jī)高分子混凝劑工藝大多采用酸溶、堿溶、堿熔和逡逑堿加壓浸出來(lái)溶出含有的鋁鐵硅有效成分，進(jìn)而在合適的工藝條件下聚合。逡逑以氧化鐵皮為原料制備無(wú)機(jī)高分子混凝劑工藝一般較簡(jiǎn)單，可采用直接酸溶逡逑法最大限度的浸取所含的鐵元素，從而很好的彌補(bǔ)粉煤灰中鐵含量不足的現(xiàn)逡逑實(shí)，使制備的聚硅酸鋁鐵產(chǎn)品鋁鐵摩爾比更加合理，混凝劑產(chǎn)品性能更加穩(wěn)逡逑定。由于氧化鐵皮中鐵易于浸出，而粉煤灰中的物相耐酸堿腐蝕性均較強(qiáng)，逡逑這里僅討論粉煤灰制備聚硅酸鋁鐵混凝劑的工藝，主要包括以下五種：逡逑（１）直接酸溶－堿溶－聚合逡逑

圖２－２助溶劑酸溶－堿溶－聚合工藝圖逡逑

調(diào)聚劑邐加酸聚合逡逑圖２－２助溶劑酸溶－堿溶－聚合工藝圖逡逑加助溶劑與酸一起溶解有用元素的方法目前研宄較多，尤其對(duì)于煤粉鍋逡逑爐產(chǎn)生的飛灰酸溶反應(yīng)活性差，可利用ＮａＣｌ等類似的助溶劑，在高溫下增逡逑強(qiáng)其反應(yīng)活性，促進(jìn)反應(yīng)正方向進(jìn)行，以打開Ａｌ－Ｓｉ鍵，使莫來(lái)石和剛玉等逡逑難溶相轉(zhuǎn)化為活性的Ａ１Ｃ１３。其它種類的助溶劑還包括ＣａＯ、ＣａＣ０３、Ｎａ２Ｃ０３逡逑等。此外，氟化物作為助溶劑也能夠有效提高鋁、鐵的浸出率，因?yàn)樵谒嵝藻义辖橘|(zhì)范圍內(nèi)，氟離子能夠同復(fù)鹽鋁玻璃體紅柱石中的氧化硅發(fā)生反應(yīng)最終形逡逑成氟硅化合物，這個(gè)過程中也同時(shí)加快了鋁的溶出率。需要注意的是加入含逡逑氟化合物會(huì)造成二次污染，需要外加除氟工藝。逡逑（３）機(jī)械活化－酸溶－堿加壓浸出－聚合逡逑粉煤灰｜邐機(jī)械活化逡逑Ｖ邐逡逑—酸溶逡逑＿＿ｉ＿邐水洗過濾邐】逡逑濾液邐濾澄逡逑N加堿聚合邐Ｉ逡逑｜聚合＾鐵｜邐｜堿加Ｓ浸出＾逡逑聚合硅酸鋁鐵

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