【摘要】：論文分別采用超聲波輻射、可見光光照、簡(jiǎn)易加熱和溶致液晶模板方法,制備系列納米Pd材料,通過改變實(shí)驗(yàn)條件調(diào)控其微觀形貌；針對(duì)空氣污染物—甲醛,將不同體系制備的納米Pd修飾到玻碳電極表面,利用三電極化學(xué)系統(tǒng),通過循環(huán)伏安法系統(tǒng)的研究了不同催化劑修飾電極對(duì)甲醛的電催化氧化,為拓展甲醛的電化學(xué)行為研究奠定了理論基礎(chǔ)。 1.采用超聲波輻射、可見光光照和簡(jiǎn)易加熱合成方法,以PdCl2為金屬前驅(qū)物,在水-乙醇混合溶液中,分別在沒有模板.CTAB表面活性劑模板和CTAB-SDS混合表面活性劑模板等反應(yīng)體系內(nèi)制備納米Pd催化劑,采用XRD、TEM、UV、 HRTEM和低溫氮吸附-脫附等技術(shù)進(jìn)行了表征�？疾炝瞬煌瑢�(shí)驗(yàn)條件(無模板、CTAB模板和CTAB-SDS模板)對(duì)納米催化劑微觀形貌的影響,探討了Pd2+的還原機(jī)理,系統(tǒng)研究了所制備的納米催化劑修飾玻碳電極對(duì)甲醛的電催化氧化活性。通過三種方法相同實(shí)驗(yàn)條件下對(duì)甲醛的電催化活性和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差比較,結(jié)果表明,以CTAB-SDS混合表面活性劑為軟模板,采用簡(jiǎn)易加熱合成方法制備的納米Pd修飾電極對(duì)甲醛的電催化活性是最好的。最佳實(shí)驗(yàn)條件是加熱3h,CTAB與SDS的摩爾比為100：1,該合成條件的納米催化劑平均粒徑為(30±2)nm,呈規(guī)則形貌,特別是四邊形納米催化劑的產(chǎn)率較高,利用其修飾電極對(duì)甲醛的電催化氧化峰Ⅰ的電流值為1345μA,峰電流的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為0.72%。 2.在25℃,構(gòu)建鹽水/SDS/環(huán)己烷/正戊醇三元溶致液晶體系,利用小角XRD、DSC和偏光顯微分析等技術(shù)手段,繪制三元相圖,確定液晶區(qū)域；以溶致液晶為模板,分別在避光、白熾燈光照及紫外光輻射等不同實(shí)驗(yàn)條件下合成納米Pd催化劑,考察了不同實(shí)驗(yàn)條件對(duì)其微觀形貌的影響,并利用其修飾電極對(duì)甲醛的電催化氧化進(jìn)行了系統(tǒng)研究。通過三種實(shí)驗(yàn)條件對(duì)甲醛的電催化氧化峰Ⅰ的電流值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差比較,結(jié)果表明,在白熾燈光照條件下,制備的納米Pd催化劑修飾電極對(duì)甲醛的電催化活性是最好的。最佳實(shí)驗(yàn)條件是反應(yīng)時(shí)間6h,白熾燈光照強(qiáng)度100W；該合成條件的納米粒子呈菱形、五邊形和四方形,粒徑為(31±2)nm,且分布較集中,和避光條件制備的納米Pd催化劑的微觀形貌比較,光照6h與避光24h的納米催化劑的形貌和尺寸相類似,表明光和熱的作用可以加速納米粒子的生長,利用此材料修飾玻碳電極,氧化峰Ⅰ的電流值為988μA,峰電流的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.89%。 3.比較簡(jiǎn)易加熱方法和溶致液晶的優(yōu)化實(shí)驗(yàn)方案,表明采用簡(jiǎn)易加熱合成方法制備納米催化劑修飾電極對(duì)甲醛的催化行為足最好的。
【學(xué)位授予單位】：安徽理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：TQ138.23;X51

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2681988