【摘要】：色澤是食品重要的感官指標，直接影響消費者的購買欲望。隨著食品種類的增多及加工技術(shù)的發(fā)展，現(xiàn)代食品工業(yè)普遍使用合成色素來改善食品色澤，提高附加值，吸引消費者。然而，一方面，受利益驅(qū)動，在食品中非法添加、超量超范圍使用合成色素的問題時有發(fā)生；另一方面，也存在著食品在種植、加工環(huán)節(jié)受環(huán)境污染，導(dǎo)致含有低濃度工業(yè)染料的現(xiàn)象；從而使得人們合成色素的整體暴露水平較高，身體健康受到較大威脅。因此，對合成色素的監(jiān)管也成為了食品安全的重點研究方向。 目前，我國食品中合成色素的檢測方法存在著色素覆蓋種類少，適用范圍窄，樣品處理復(fù)雜的缺點，缺少合成色素的高通量篩查和快速檢測的分析方法�；诖�，本文對食品中合成色素的問題進行系統(tǒng)研究，研究內(nèi)容主要集中在以下六個方面： （1）總結(jié)了食品中易濫用、違法添加的49種合成色素，根據(jù)它們的性質(zhì)特點，，分為兩組，一組為酸性色素（陰離子色素），一組為堿性色素（陽離子色素）和中性色素。基于液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)，分別采用負離子和正離子電離，優(yōu)化液相色譜洗脫梯度程序，以保留時間和特征離子對為主要信息，利用正負離子切換-多重反應(yīng)監(jiān)測的模式，建立了一次進樣，同時篩查食品中49種合成色素的分析方法。 （2）通過采用親水性有機溶劑提取，使用氧化鋁作為固相萃取填料,改進固相萃取凈化步驟，結(jié)合高效液相色譜測定的方法，建立了綠色環(huán)保，高靈敏度，同時定量檢測辣椒及其制品中四種蘇丹紅染料的快速分析方法,靈敏度達到了液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜的級別,非常適合基層實驗室使用。 （3）鑒別出干擾辣椒制品中羅丹明B檢測的主要成分——辣椒素和二氫辣椒素；并以此為基礎(chǔ)，通過優(yōu)化了流動相比例，改進提取溶劑，最終使用甲醇代替環(huán)己烷作為提取溶劑，65%甲醇和35%高純水為流動相，成功排除了檢測過程中辣椒素和二氫辣椒素的干擾，建立了液相色譜熒光光譜法快速檢測辣椒及其制品中羅丹明B的分析方法，克服了國標方法中正己烷為提取溶劑，提取溶液中油脂類雜質(zhì)多，環(huán)境污染大的缺點。 （4）針對在動物性食品、面制品中易濫用的11種合成色素，分別建立了HPLC-DAD和HPLC-MS/MS分析方法。HPLC-DAD方法采用固相萃取去處雜質(zhì)，保留時間和光譜匹配識別合成色素，實現(xiàn)了8分鐘內(nèi)11種合成色素的基線分離，回收率為85.2～108.3％，相對標準偏差為0.3～7.6％；HPLC-MS/MS采用二價準分子離子（[M-3Na+H]2-或[M-2Na]2-）為母離子，大大優(yōu)化了靈敏度和準確性，方法回收率為75.2～113.8％，相對標準偏差為2.3～14.2％；兩種方法都具有檢驗時間短，抗干擾，定性定量準確，靈敏度高的優(yōu)點。 （5）探討了負離子模式下，偶氮酚類合成色素的ESI離子化和MS/MS裂解規(guī)律，發(fā)現(xiàn)了ESI負離子化條件下，色素分子傾向失去全部Na離子，加氫后形成一系列[M-xNa+yH](y-x)準分子離子峰，但二價準分子離子峰[M-3Na+H]2-，[M-2Na]2-信號強度最高的規(guī)律；提出了偶氮酚類色素發(fā)生重排，由烯醇式變成腙酮式，氫原子遷移到偶氮的氮原子上，偶氮鍵(R1-N=N-R2)變?yōu)榈獑捂I(R1-NH-N=R2)后，再從NH-N鍵中間斷裂形成碎片離子的觀點，叫好解釋了各離子的裂解路徑，相對認為偶氮酚類色素從C-N鍵斷裂的觀點，更為合理。 （6）根據(jù)食品易受環(huán)境水中工業(yè)染料污染，導(dǎo)致檢測出低濃度違禁色素的現(xiàn)象，研究了Fe3O4/SDS和Fe3O4@SiO2/CTAB磁性納米混合膠束對環(huán)境水樣中有機工業(yè)染料的吸附富集能力；利用吸附動力學(xué)，吸附熱力學(xué)，Zeta電位，表面活性劑濃度與吸附率的變化趨勢探討了吸附機理，發(fā)現(xiàn)溶液pH值和表面活性劑的量對吸附率有較大影響，吸附機理主要是半膠束離子型吸附和帶有物理吸附的混合型離子吸附。以此為基礎(chǔ)，構(gòu)建了磁性納米混合膠束固相萃取(MHSPE)，液相色譜法檢測環(huán)境水中多種工業(yè)染料的分析方法。
【圖文】：

1蘇丹紅Ⅰ Ⅳ結(jié)構(gòu)式

羅丹明B結(jié)構(gòu)式
【學(xué)位授予單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2014
【分類號】：O657.63;TS207.3;X832

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本文編號：2678656