發(fā)布時(shí)間：2018-02-23 18:04

  本文關(guān)鍵詞： 地下水 農(nóng)藥 GC-MS SPE　出處：《中國地質(zhì)大學(xué)(北京)》2017年碩士論文　論文類型：學(xué)位論文

【摘要】：農(nóng)藥在我國農(nóng)業(yè)生產(chǎn)領(lǐng)域發(fā)揮著重要作用。我國地下水農(nóng)藥污染情況嚴(yán)重,農(nóng)藥的生產(chǎn)量和施用量都呈逐年上升的趨勢(shì)。近年農(nóng)藥生產(chǎn)量達(dá)到370多萬噸,施用量達(dá)到30多萬噸。隨著時(shí)間的推進(jìn),原有檢測(cè)技術(shù)無法滿足對(duì)大量有毒有害的新興農(nóng)藥的檢測(cè)。我國出臺(tái)的各類標(biāo)準(zhǔn),規(guī)定了地下水中部分農(nóng)藥允許濃度值,但隨化工、生物、醫(yī)藥技術(shù)的發(fā)展,需檢測(cè)農(nóng)藥種類還有待補(bǔ)充和完善。本文針對(duì)我國地下水存在的農(nóng)藥污染問題,通過對(duì)現(xiàn)行各類水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的分析,篩選出地下水中常見的、我國使用量大以及毒性較高的農(nóng)藥,建立了其在GC-MS上的測(cè)試方法,利用C18固相萃取膜,開發(fā)出樣品前處理方法,從而為我國地下水農(nóng)藥污染調(diào)查提供技術(shù)支撐。論文取得主要成果與認(rèn)識(shí)如下:1.運(yùn)用GC-MS建立了82種農(nóng)藥的分析檢測(cè)方法,所有物質(zhì)的線性回歸系數(shù)(R2)均在0.99以上。方法用時(shí)37分鐘,儀器檢出限在1-50 ng/L之間,平行樣品之間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在5%以內(nèi)。方法具有用時(shí)短、靈敏度高、平行性好等優(yōu)點(diǎn)。2.利用C18固相萃取膜結(jié)合全自動(dòng)固相萃取儀建立SPE萃取方法,萃取劑為乙酸乙酯:丙酮=3:1,對(duì)82種農(nóng)藥的回收效率都在50%-130%之間。實(shí)驗(yàn)過程設(shè)置8個(gè)平行樣品,所有農(nóng)藥的RSD均小于30%。與傳統(tǒng)液液萃取的前處理方法進(jìn)行對(duì)比分析,固相萃取方法操作方便、受人為操作影響小,所用的萃取劑毒性小。水樣的濃縮倍數(shù)是1000倍,所有檢測(cè)農(nóng)藥的方法檢出限都低于200 ng/L。3.應(yīng)用該方法檢測(cè)貴州省開陽縣和鎮(zhèn)寧縣20組巖溶地下水樣品。樣品的基質(zhì)加標(biāo)回收率為52%-148%,替代物平均回收率為70.6%,替代物回收率RSD為5.8%。4.樣品檢出農(nóng)藥種類有50多種,莠去津、倍硫磷、馬拉硫磷、甲基對(duì)硫磷檢出率分別為75%、45%、30%和30%,證明該地主要應(yīng)用的除草劑可能為莠去津,殺蟲劑可能為倍硫磷、馬拉硫磷、甲基對(duì)硫磷。除此之外,還有六六六、DDT等已禁用農(nóng)藥的仍有檢出,且六六六(總)檢出率高達(dá)65%,證明該地曾使用這些農(nóng)藥。
[Abstract]:Pesticides play an important role in the field of agricultural production in China. The situation of pesticide pollution in groundwater is serious in our country, and the production and amount of pesticides are on the rise year by year. In recent years, the production of pesticides has reached 3.7 million tons. The amount of application reached more than 300,000 tons. With the advance of time, the original detection technology could not meet the detection of a large number of toxic and harmful emerging pesticides. The various standards issued by our country have stipulated the allowable concentration of some pesticides in groundwater, but with the chemical industry, The development of biological and medical technology needs to be supplemented and perfected to detect the pesticide species. In this paper, the common groundwater in China is screened by analyzing the existing water quality standards and industry standards, aiming at the problem of pesticide pollution in groundwater in China. In China, a method for the determination of pesticide on GC-MS was established, and the sample pretreatment method was developed by using C18 solid-phase extraction membrane. Thus, it provides technical support for the investigation of pesticide pollution in groundwater in China. The main achievements and understandings in this paper are as follows: 1. 82 pesticide analysis and detection methods are established by using GC-MS. The linear regression coefficient (R2) of all substances is above 0. 99. The method takes 37 minutes, the detection limit is between 1 to 50 ng/L, and the relative standard deviation between parallel samples is less than 5%. The method has the advantages of short time and high sensitivity. The method of SPE extraction was established by using C18 solid phase extraction membrane and automatic solid phase extraction instrument. The extraction agent was ethyl acetate: acetone 3: 1, and the recovery efficiency of 82 pesticides was between 50% and 130%. Eight parallel samples were set up during the experiment. The RSD of all pesticides was less than 30%. Compared with the traditional pretreatment method of liquid-liquid extraction, the solid-phase extraction method was easy to operate, less affected by artificial operation, and the toxicity of the extractant used was small. The concentration ratio of the water sample was 1 000 times. The detection limit of all methods for the detection of pesticides is below 200 ng / L. 3.The method is used to detect 20 groups of karst groundwater samples in Kaiyang County and Zhenning County, Guizhou Province. The matrix plus standard recovery rate of the sample is 52% -148%, the average recovery rate of substitute is 70.6%, and the substitution return rate is 70.6%. The yield of RSD was 5.8. 4. There were more than 50 kinds of pesticides detected in the sample. The detectable rates of atrazine, fenthion, malathion and methyl parathion were 75% and 45% and 30%, respectively, which proved that the herbicides mainly used in this area might be atrazine, and insecticides might be fenthion, malathion, methyl parathion. There are still 666 banned pesticides such as DDT, and the detection rate of 666 (total) is as high as 65, which proves that the pesticides were used in the area.
【學(xué)位授予單位】：中國地質(zhì)大學(xué)(北京)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號(hào)】：X832;X592

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本文編號(hào)：1527086