【摘要】：ZnO是一種重要的寬禁帶半導(dǎo)體光電材料,同時(shí)又具有光催化和光誘導(dǎo)表面浸潤(rùn)性可逆轉(zhuǎn)變,在氣敏傳感器,太陽(yáng)能電池,激光二極管、污水處理、空氣凈化、防霧和自清潔等諸多領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。所以,通過(guò)摻雜和優(yōu)化制備工藝條件等手段改善ZnO薄膜的光電性能,增強(qiáng)其光催化活性,提高其接觸角轉(zhuǎn)變范圍以實(shí)現(xiàn)超親水/超疏水可逆轉(zhuǎn)變已成為材料科學(xué)和化學(xué)領(lǐng)域的重要研究?jī)?nèi)容。 本文采用溶膠凝膠技術(shù)在不同襯底(硅片和石英玻璃)上制備了未摻雜和Na摻雜ZnO薄膜,利用X射線衍射儀(XRD)、X射線光電子能譜儀(XPS)、原子力顯微鏡(AFM)、掃描電鏡(SEM)、紫外可見分光光度計(jì)(UV-Vis)、熒光光譜儀(FL)和接觸角測(cè)試儀等測(cè)試分析薄膜的微結(jié)構(gòu)、組分、表面形貌、紫外可見透射譜、光致發(fā)光譜和表面接觸角等,以甲基橙溶液為模擬污染物,研究薄膜的光催化活性。全面系統(tǒng)地研究預(yù)處理溫度、退火溫度和時(shí)間和Na摻雜量等對(duì)薄膜的微結(jié)構(gòu)、表面化學(xué)成分及其價(jià)態(tài)、表面形貌、紫外可見透射譜及其光學(xué)帶隙、光致發(fā)光帶、表面浸潤(rùn)性及其可逆轉(zhuǎn)變、光催化活性等的影響。主要結(jié)論如下： 利用XRD、AFM、UV-vis和FL等研究預(yù)處理溫度和退火時(shí)間對(duì)Na摻雜ZnO (Na:Zn=0.08)微結(jié)構(gòu)、表面形貌、紫外可見透射、光學(xué)帶隙和光致發(fā)光譜等的影響。微結(jié)構(gòu)和表面形貌研究結(jié)果顯示,預(yù)處理溫度為150℃和250℃的Na摻雜ZnO薄膜出現(xiàn)明顯的c軸擇優(yōu)取向,而預(yù)處理溫度為200℃的薄膜則未表現(xiàn)出擇優(yōu)取向。在退火溫度相同的情況下,隨預(yù)處理溫度的升高,薄膜的平均晶粒尺寸和表面rms粗糙度均逐漸減小。當(dāng)退火溫度為400℃,不同退火時(shí)間薄膜的XRD圖譜中未觀察到鈉及其氧化物的衍射峰,隨著退火時(shí)間的增加,薄膜衍射峰的強(qiáng)度逐漸減�。划�(dāng)退火溫度為600℃和800℃時(shí),經(jīng)90min和120min退火處理的Na摻雜ZnO薄膜中出現(xiàn)了Na02(101)衍射峰。利用紫外可見透射譜計(jì)算出薄膜的光學(xué)帶隙,對(duì)于退火溫度相同的Na摻雜ZnO薄膜,退火時(shí)間越長(zhǎng),Eg值越小；而對(duì)于退火時(shí)間相同的薄膜,退火溫度越高,Eg值越小。PL譜研究結(jié)果顯示,預(yù)處理溫度較低時(shí),退火溫度對(duì)薄膜的PL譜影響較大,高退火溫度薄膜中出現(xiàn)了與缺陷有關(guān)的黃綠和藍(lán)紫發(fā)光峰；預(yù)處理溫度較高時(shí),退火溫度對(duì)薄膜的PL譜影響不大。對(duì)于相同退火溫度的Na摻雜ZnO薄膜,不同退火時(shí)間的薄膜均出現(xiàn)相同光致發(fā)光帶,只是發(fā)光強(qiáng)度和峰位有所變化。 利用XRD、XPS、SEM、AFM、UV-Vis、FL和接觸角測(cè)試儀對(duì)未摻雜和Na摻雜ZnO薄膜(預(yù)處理溫度和退火時(shí)間分別為150℃和60min)的微結(jié)構(gòu)、組分、表面形貌、光學(xué)帶隙、光致發(fā)光、表面浸潤(rùn)性和光催化活性進(jìn)行測(cè)試分析。XRD結(jié)果顯示,不同Na摻雜ZnO薄膜的所有衍射峰均與六角纖鋅礦結(jié)構(gòu)ZnO的標(biāo)準(zhǔn)譜相對(duì)應(yīng),當(dāng)Na:Zn原子比為0.08時(shí),該薄膜出現(xiàn)了明顯的c軸擇優(yōu)取向,該結(jié)果表明可以通過(guò)改變薄膜中的Na含量來(lái)調(diào)節(jié)薄膜的擇優(yōu)取向。表面形貌分析結(jié)果顯示,對(duì)于相同退火溫度Na摻雜ZnO薄膜,Na含量較低時(shí),相對(duì)較小的顆粒均勻而致密分布在薄膜表面；當(dāng)Na含量較高時(shí),顆粒之間的間隙增多,致密度下降,平均顆粒尺寸增大。XPS分析結(jié)果顯示,Na1s峰的半高寬隨Na:Zn的增加先增大后減小,中心峰位值逐漸減小,說(shuō)明在較高Na：Zn原子比薄膜中,Na離子可能替代了晶格Zn而成為受主NaZn。Zn2p3譜和ZnLMM俄歇譜研究結(jié)果表明大部分的Zn元素以Zn2+離子形式存在于薄膜中,而也有少量的Zn元素以單質(zhì)Zn的形式出現(xiàn)在薄膜中。紫外可見透射譜的研究結(jié)果表明,所有樣品的光學(xué)帶隙均小于塊材的光學(xué)帶隙(3.37eV),該結(jié)果歸因于晶格失配和偏離化學(xué)計(jì)量比等局域缺陷產(chǎn)生的帶尾,對(duì)于相同退火溫度Na摻雜ZnO薄膜,隨著Na摻雜量的增加,Eg在一定范圍內(nèi)波動(dòng)。光致發(fā)光譜研究結(jié)果顯示,經(jīng)400℃退火處理Na摻雜ZnO薄膜在380-420nm波段范圍內(nèi)出現(xiàn)紫外/紫光發(fā)光峰,在可見光波段出現(xiàn)藍(lán)光發(fā)射和黃綠發(fā)光峰,隨著Na摻雜量的增加,紫外/紫光發(fā)射峰先紅移后藍(lán)移；經(jīng)800℃退火處理薄膜出現(xiàn)很強(qiáng)的黃綠發(fā)射帶,隨著Na摻雜量的增加,黃綠發(fā)光帶的峰值在540-570nm之間波動(dòng)。 研究了經(jīng)600℃和800℃退火處理Na摻雜ZnO薄膜的表面浸潤(rùn)性及其可逆轉(zhuǎn)變,結(jié)果顯示,光照之前,薄膜的接觸角較大,而對(duì)薄膜進(jìn)行紫外光照處理—段時(shí)間后,薄膜的接觸角逐漸減小,表現(xiàn)為親水性,歸一化接觸角減速比與薄膜中的Na摻雜量密切相關(guān)；將60min光照后表現(xiàn)為親水性的薄膜在黑暗處放置7天或者在大氣氛圍中經(jīng)200℃熱處理60min后,薄膜又恢復(fù)到光照前的浸潤(rùn)狀態(tài)。研究了不同退火溫度ZnO薄膜的光催化活性,結(jié)果表明,隨著退火溫度升高,薄膜的光催化降解效率由73.4%增大到88.0%；對(duì)于不同的反應(yīng)時(shí)間,光催化降解的表觀反應(yīng)速率分別由0.0056min-1增大到0.0071min-1和從0.0084min-1增大到0.0149min-1。研究了Na摻雜量對(duì)600℃退火處理Na摻雜ZnO薄膜光催化活性的影響,結(jié)果顯示,隨著Na:Zn原子比的增加,薄膜的光降解效率先增大后減小,在Na:Zn=0.08時(shí)出現(xiàn)最大的光降解效率,為89.1%。 本學(xué)位論文的創(chuàng)新點(diǎn)在于： 1、深入系統(tǒng)地研究Na摻雜量、預(yù)處理溫度以及退火溫度和時(shí)間對(duì)ZnO薄膜的微結(jié)構(gòu)、表面形貌和光學(xué)性質(zhì)的影響,探討可能光致發(fā)光機(jī)理,為ZnO光致發(fā)光機(jī)理研究提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)。 2、研究了未摻雜和Na摻雜ZnO薄膜的表面浸潤(rùn)性及其光誘導(dǎo)表面浸潤(rùn)性可逆轉(zhuǎn)變,并對(duì)其形成機(jī)理給予合理的解釋。 3、研究了未摻雜和Na摻雜ZnO薄膜的光催化性能,并對(duì)其光催化機(jī)理給出合理的解釋。 4、所制備的未摻雜和Na摻雜ZnO薄膜具有表面浸潤(rùn)性可逆轉(zhuǎn)變特性,可對(duì)模擬污染物進(jìn)行有效降解,在紫外、藍(lán)光和黃綠光區(qū)域具有光致發(fā)光帶,因此,本學(xué)位論文的研究工作在光電子器件、污水處理和自清潔等領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用前景。
[Abstract]:......
【學(xué)位授予單位】：安徽大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號(hào)】：O484.4

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本文編號(hào)：2296022