本文選題：Al_2O_3 + Al_2O_3/ZrO_2　； 參考：《東北大學》2010年博士論文

【摘要】：氧化鋁陶瓷具有強度高、耐高溫、耐腐蝕、耐磨損及良好的介電性能等特性,在電子、冶金、機械、交通、能源、航空航天和生物領域得到廣泛的應用。如何改進Al2O3粉體及其復合陶瓷的制備工藝,以改善材料的微觀結構,提高其性能和可靠性,成為目前陶瓷研究領域的重點。離心成型作為膠態(tài)成型的一種,具有坯體密度高,均勻性好,成型缺陷少的優(yōu)點,因而是制備高性能陶瓷及其復合材料的先進方法之一。本文系統(tǒng)研究了采用離心成型法制備Al2O3陶瓷、Al2O3-ZrO2陶瓷基復合材料、以及Al2O3/Ni梯度材料的工藝過程以及這些材料的微觀組織和力學性能。 采用硫酸鋁銨熱分解法制備了顆粒尺寸為60～100nm的高純α-Al2O3納米粉體,并用離心成型方法制備了高性能Al2O3陶瓷材料。研究表明,分散劑添加量、pH值、固相含量對漿料性能有顯著的影響；采用流動性好、固相含量高、穩(wěn)定性好的漿料以及合適的離心成型工藝,制備出密度高,均勻性好的陶瓷坯體,并通過后續(xù)的真空燒結獲得了顯微組織均勻細小,力學性能優(yōu)異的Al2O3陶瓷材料。實驗結果表明：當分散劑聚羧酸胺的添加量為1wt%,漿料pH為11,固相含量為38vol%時漿料具有良好的流動性和穩(wěn)定性,獲得的坯體相對密度達到52.36%；試樣在空氣中1200℃溫度下經120min預燒,然后在1550℃經150min真空燒結后,得到呈半透明狀的氧化鋁陶瓷,其燒結密度、強度、硬度、斷裂韌性分別為3.98g/cm、712 MPa、19.4GPa、3.92MPa·m1/2。1500℃和1550℃下真空燒結的樣品平均晶粒尺寸均小于5μm。 采用離心成型方法制備了Al2O3-5vol%ZrO2復合材料,并對其坯體密度、Al2O3和ZrO2分布、燒結密度,以及顯微組織和力學性能進行了系統(tǒng)的實驗研究。實驗結果表明,通過采用合適的分散劑含量和固相含量,可以獲得流動性和穩(wěn)定性良好的漿料,避免離心成型過程中發(fā)生Al2O3和ZrO2因比重不同產生的相分離。壓坯密度隨固相含量的增加而有所增大,并且不同固相含量試樣的底部區(qū)域壓坯密度稍高于其它部位；除固相含量30%試樣底部區(qū)域外,所有試樣的燒結密度沿坯體高度無明顯變化,氧化鋁、氧化鋯分布沿高度方向幾乎不發(fā)生變化；經1450℃燒結得到了顯微組織細小均勻、Al2O3晶粒小于2μm、性能優(yōu)良的Al2O3/5vol%ZrO2復合材料,其抗彎強度為710 MPa,顯著高于干式成型法制備的復合材料的強度(620 MPa).Al2O3-5vol%ZrO2(?)內離心成型和干壓成型試樣性能對比發(fā)現(xiàn),壓壞密度提高了5%,燒結溫度降了50℃,抗彎強度得到顯著提高。 采用離心成型方法制備了組分呈連續(xù)梯度分布的Al2O3/Ni功能梯度材料。通過調制復合粉末漿料的特性,可調控離心成型過程中Al2O3和Ni因比重和顆粒尺寸不同產生的相分離程度,從而獲得所需的Al2O3和Ni的梯度分布。在實驗的基礎上優(yōu)化了漿料中粘結劑和固相的含量以及漿料的球磨時間。對梯度復合材料試樣的氣孔率,三點抗折強度、硬度等性能及其影響因素進行了研究。實驗結果表明：粘結劑(聚乙二醇)含量為2wt%、固相含量為63vol%、球磨時間為36小時的條件下制備的漿料,適合用于離心成型方法制備Al2O3/Ni梯度材料。采用離心成型制備出氣孔率為0.4%,顯微組織和硬度均呈連續(xù)梯度分布、力學性能優(yōu)良的Al2O3/Ni梯度材料。通過調整固相含量和粘結劑含量,可調控Al2O3/Ni梯度材料的成分梯度,對組織結構進行設計和控制。 采用改進Stober法制備出符合膠晶模板要求的單分散SiO2微球,并發(fā)現(xiàn)在反應過程中始終保持高氨水濃度更有利于單分散SiO2微球的生成。當濃度高于0.5 vol%時,SiO2微球懸浮液可在玻璃基板上形成有序度較高的二維膠晶模板。離心沉降法可快速制備出大尺寸蛋白結構SiO2光子晶體。SiO2光子晶體為面心立方結構,結構內的主要缺陷為溶劑揮發(fā)所形成的裂紋以及堆垛層錯。向三維有序SiO2膠晶模板的孔隙內填充Sb2S3,而后通過HF溶液腐蝕掉SiO2膠晶模板,進而制備出反蛋白結構Sb2S3光子晶體。
[Abstract]:Alumina ceramics with high strength, high temperature resistance, corrosion resistance, abrasion resistance and good dielectric properties, in electronics, metallurgy, machinery, transportation, energy, widely used in aerospace field and biology. How to improve the preparation process of Al2O3 powders and ceramic composites, in order to improve the microstructure of the material. To improve its performance and reliability, has become the focus of research in the field of ceramic. Centrifugal molding as a colloidal molding, with blank high density, good uniformity, the advantages of forming less defects, so it is one of the advanced methods of preparation of high performance ceramics and composite materials. This paper systematically studies the preparation of Al2O3 ceramic by centrifugal molding method, Al2O3-ZrO2 ceramic matrix composites, and the process of Al2O3/Ni gradient material and microstructure and mechanical properties of these materials.
The particle size is 60 ~ 100nm high purity -Al2O3 nano powders were prepared by thermal decomposition of ammonium aluminum sulfate, high performance Al2O3 ceramic materials were prepared by centrifugal casting method and system. The results show that the addition of dispersant, pH value, solid content has a significant effect on the properties of the slurry with good fluidity; high solid content, good stability and centrifugal slurry suitable extruding process, preparation of high density, uniform ceramic body is good, and the microstructure is fine and uniform by subsequent vacuum sintering, Al2O3 ceramic material with excellent mechanical properties. The experimental results show that: when the addition amount of dispersant polycarboxylic acid amine 1wt%, pH slurry is 11, solid content of 38vol% slurry with good fluidity and stability, the body obtained relative density reached 52.36%; the sample at a temperature of 1200 DEG C in the air by 120min pre sintering, then at 1550 DEG C by 150min vacuum After sintering, a semi transparent alumina ceramic was obtained. The sintered density, strength, hardness and fracture toughness were 3.98g/cm, 712 MPa, 19.4GPa, 3.92MPa, m1/2.1500 and 1550 degrees, respectively. The average grain size of vacuum sintered samples was less than 5 m..
Al2O3-5vol%ZrO2 composites were prepared by centrifugal casting method, and the body density, Al2O3 and ZrO2 distribution, and sintered density, microstructure and mechanical properties were studied systematically. The experimental results show that the dispersant content and solid content through the use of appropriate size, can obtain good fluidity and stability. Avoid centrifugal forming in the process of Al2O3 and ZrO2 due to phase separation produced in different proportions. Increasing the compact density increased with solid content and increase the bottom area and different solid content samples of compact density is slightly higher than the other parts; in addition to the solid content of 30% samples at the bottom of the region, the sintering density of all specimens along the body height significant changes, alumina, zirconia distribution along the height direction has little change; the 1450 C sintered microstructure is fine and uniform, Al2O3 small grain in 2 mu m. Al2O3/5vol%ZrO2 composite material is excellent, the flexural strength was 710 MPa, significantly higher than the strength of the composites prepared by dry molding (620 MPa).Al2O3-5vol%ZrO2 (?) in centrifugal molding and dry pressing molding contrast sample performance, crush density is increased by 5%, the sintering temperature drop of 50 degrees, the flexural strength significantly to improve.
A group of Al2O3/Ni FGM continuous gradient distribution was prepared by centrifugal casting method. Through the modulation of composite powder slurry, adjustable centrifugal molding process in Al2O3 and Ni due to the degree of phase separation and produce the proportion of different particle sizes, gradient distribution to obtain the required Al2O3 and Ni. In the optimization experiment on the basis of the binder and solid slurry in the slurry content and milling time. The sample porosity gradient composite rate, three point flexural strength, hardness and impact factors were studied. The experimental results show that the bonding agent (polyethylene glycol) content is 2wt%, the solid content was 63vol%, milling time is 36 hours the conditions for the preparation of slurry, suitable for centrifugal casting method to prepare Al2O3/Ni gradient material prepared by centrifugal casting. The porosity was 0.4%, the microstructure and hardness were continuous gradient points The Al2O3/Ni gradient material with excellent mechanical properties is able to control the composition gradient of Al2O3/Ni gradient material and design and control the microstructure by adjusting the solid content and binder content.
The improved Stober was prepared with monodisperse SiO2 microspheres colloidal crystal template requirements, and found in the reaction process, and always maintain a high concentration of ammonia is more conducive to the formation of monodisperse SiO2 microspheres. When the concentration is higher than 0.5 vol%, SiO2 microspheres suspension can form two-dimensional colloidal crystal template with high orientation in centrifugal glass substrate. Settlement method can be used for fast preparation of large size protein structure of SiO2 photonic crystal photonic crystal.SiO2 face centered cubic structure, the main defect in structure formed by the evaporation of solvent crack and stacking fault. To fill the Sb2S3 pore 3D ordered colloidal crystal template of SiO2, and then through the HF solution etching of SiO2 colloidal crystal template then, prepared the anti protein structure of Sb2S3 photonic crystal.

【學位授予單位】：東北大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2010
【分類號】：TQ174.62

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本文編號：1762960