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火焰CVD法制備氮摻雜納米二氧化鈦及其光催化和電化學(xué)性能研究

發(fā)布時(shí)間:2018-04-10 04:38

  本文選題:納米TiO_2顆粒 切入點(diǎn):氮摻雜 出處:《上海師范大學(xué)》2011年碩士論文


【摘要】:光催化納米材料在環(huán)境污染、太陽能、自清潔等領(lǐng)域具有十分廣闊的應(yīng)用前景從而吸引了眾多科學(xué)家對其結(jié)構(gòu)、性質(zhì)和應(yīng)用進(jìn)行了深入的探索。其中以二氧化鈦(TiO_2)為代表的光催化劑因其成本低、化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)、安全無毒、無二次污染等優(yōu)點(diǎn)成為光催化領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。但是由于TiO_2的能隙為3.2 eV,只能利用僅占太陽光能5%的紫外線部分,因此TiO_2利用太陽光的效率受到很大限制。通過對TiO_2摻雜改性,是使其活性范圍由紫外光區(qū)向可見光區(qū)擴(kuò)展,已成為近幾年來的研究重點(diǎn)。非金屬離子摻雜由于其較好的可見光響應(yīng)引起了許多科研工作者的關(guān)注。氮摻雜TiO_2的研究是非金屬離子摻雜研究較多、也是被認(rèn)為是降低二氧化鈦能帶效果較好的一種方法。本文以氨氣為氮源、TiCl_4為TiO_2前驅(qū)體,采用火焰化學(xué)氣相沉積(FCVD)法,在丙烷/空氣湍流火焰中氧化制備氮摻雜納米二氧化鈦(TiO_2)顆粒,由此制得產(chǎn)物的突出特性是工業(yè)化程度高、反應(yīng)速度快、能耗低、產(chǎn)物不需要進(jìn)行后處理等優(yōu)點(diǎn)。采用XRD、TEM、UV-Vis、XPS等多種表征手段對制得產(chǎn)物進(jìn)行了表征,以染料為目標(biāo)污染物,系統(tǒng)評價(jià)了自制光催化劑在紫外、可見光照條件下的光催化活性及其在生物傳感器中的應(yīng)用。內(nèi)容主要分以下三個(gè)部分: (1)將FCVD法(一步合成法)制備的摻氮TiO_2納米顆粒與FCVD/高溫?zé)Y(jié)法(兩步合成法)制備的氮摻雜TiO_2納米顆粒之間的相關(guān)性質(zhì)進(jìn)行比較。TiO_2中金紅石結(jié)構(gòu)的多少直接影響光催化效果,當(dāng)金紅石含量在40%左右有最佳的光催化效果;XRD結(jié)果表明隨著溫度的升高,金紅石的含量也升高,因此煅燒溫度為450#61616;C時(shí)為最佳溫度。用紫外-可見吸收光譜進(jìn)行表征,結(jié)合元素分析法結(jié)果表明:與煅燒法相比,相同氨氣流量下火焰CVD法制備氮摻雜納米TiO_2的N摻雜量高、可見光吸收強(qiáng)。 (2) TiO_2中摻氮量的多少直接影響光催化劑在可見光下的催化效果。調(diào)整氨氣的流量,用FCVD法制備出不同含氮量的TiO_2納米顆粒,并在紫外/可見光照射下對羅丹明B進(jìn)行降解,研究結(jié)果表明:和純TiO_2相比較,所制得的摻氮TiO_2在400nm-500nm的可見光范圍內(nèi)有一條新的吸收帶,且隨著氮含量的增加,樣品對可見光的吸收強(qiáng)度逐漸加強(qiáng),相應(yīng)的能帶值逐漸下降,主要原因是可能是氮摻雜形成的氧空位導(dǎo)致二氧化鈦禁帶寬度變窄。在可見光照射下,摻氮TiO_2的光催化效率達(dá)到75.16%,遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于商用P25在可見光下對羅丹明B的催化效率(22.91%)。 (3)將納米二氧化鈦(TiO_2)和辣根過氧化物酶(HRP)固定在玻碳電極上制備生物傳感器,對其電化學(xué)性能進(jìn)行研究。用紫外-可見吸收光譜進(jìn)行表征,結(jié)合循環(huán)伏安測試的結(jié)果表明:TiO_2發(fā)揮了自身優(yōu)秀的生物相容性和電子傳遞性的特點(diǎn),吸附在該納米結(jié)構(gòu)上的HRP保持了良好的生物活性,并實(shí)現(xiàn)了直接電子轉(zhuǎn)移。進(jìn)一步研究可知該生物傳感器對H_2O_2具有良好的生物催化活性,H_2O_2檢測的線性范圍為2.0×10~(-6)至1.5×10~(-5) mol L-1,檢測限為2.0×10~(-7) mol L-1 (信噪比S/N = 3)。米氏常數(shù)( )為0.0452 mmol L-1。
[Abstract]:TiO _ 2 - doped TiO _ 2 is characterized by its low cost , strong chemical stability , safe and non - toxic and no secondary pollution .


( 1 ) The correlation properties of the nitrogen - doped TiO _ 2 nanoparticles prepared by the FCVD method ( one - step synthesis method ) and the nitrogen - doped TiO _ 2 nanoparticles prepared by the FCVD / high - temperature sintering method ( two - step synthesis method ) were compared . The results showed that the rutile content increased with the increase of temperature .


( 2 ) The photocatalytic efficiency of the photocatalyst under visible light was directly influenced by the amount of nitrogen doped in TiO _ 2 . The results showed that the TiO _ 2 doped TiO _ 2 had a new absorption band in the visible range of 400 nm to 500 nm . The results showed that the photocatalytic efficiency of TiO _ 2 doped TiO _ 2 was 75.16 % under visible light irradiation , which was much higher than the catalytic efficiency ( 22.91 % ) under visible light .


A biological sensor was prepared by immobilizing the nano - TiO _ 2 and horseradish peroxidase ( HRP ) on glassy carbon electrode . It was characterized by ultraviolet - visible absorption spectroscopy . The results showed that TiO _ 2 exhibited excellent biocompatibility and electron transfer characteristics . The linear range of H _ 2O _ 2 was 2.0 脳 10 ~ ( -6 ) ~ 1.5 脳 10 ~ ( -5 ) mol 路 L - 1 , and the detection limit was 2.0 脳 10 ~ ( -7 ) mol L - 1 ( S / N = 3 ) . 0.0452 mmol L-1.

【學(xué)位授予單位】:上海師范大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2011
【分類號】:O614.411;O643.36

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本文編號:1729734


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