稀土共發(fā)光反應的研究及其納米材料的相轉移法制備
發(fā)布時間:2018-03-25 19:02
本文選題:共發(fā)光反應 切入點:熒光猝滅 出處:《山東農(nóng)業(yè)大學》2010年碩士論文
【摘要】: 稀土元素原子結構特殊,內層4f軌道未成對電子多、原子磁矩高、電子能級極其豐富,幾乎可以與所有元素發(fā)生反應,形成多價態(tài)、多配位數(shù)(3~12個)的化合物,具有許多優(yōu)異的光、電、磁、核等特性,被稱為“現(xiàn)代工業(yè)的維生素”和神奇的“新材料寶庫”。稀土材料納米化后,具有許多特性,如小尺寸效應、高比表面效應、量子效應、極強的光、電、磁性質、超導性、高化學活性等,能大大提高材料的性能和功能,可用于新材料的開發(fā),在光學材料、發(fā)光材料、晶體材料、磁性材料、電池材料、電子陶瓷、工程陶瓷、催化劑等領域,將發(fā)揮重要的作用。本文主要從以下四個方面對稀土進行了研究: 1.通過體系Dy~(3+)-Gd~(3+)-SSA研究了共發(fā)光離子Gd~(3+)對發(fā)光離子Dy~(3+)的共發(fā)光反應,綜合運用紫外可見光譜、熒光光譜、同步散射光譜對共發(fā)光反應進行表征,證明了共發(fā)光反應的機理。發(fā)光中心離子Dy3+屬于M*-M型發(fā)光,其激發(fā)能量既來自于分子內的能量傳遞也來自于分子間的能量傳遞;在體系中加入不同離子型的表面活性劑,研究表明,陽離子表面活性劑CTMAB的加入對體系起到了增溶、增敏的作用;考察了Gd~(3+)濃度、SSA濃度、pH值對體系熒光、散射光強度的影響,結果表明對于體系Dy~(3+)-Gd~(3+)-SSA來說,Gd~(3+)、SSA最佳濃度分別為3.0×10-4 mol·L~(-1)、2.0×10-3 mol·L~(-1),最佳pH值為8.0。 2.應用散射光譜法研究稀土元素La~(3+)對Sm~(3+)-TFA-TOPO體系的熒光猝滅機理。經(jīng)分析可推測熒光猝滅主要有三方面原因:(1)膠束是靠表面分子的憎水基的相互吸引締合而形成的,加入La~(3+)后,膠束表面電荷的靜電排斥作用不利于膠束形成,絡合合物的有機環(huán)境被破壞,使熒光減弱;(2)配體競爭減少Sm~(3+)的絡合物的生成;(3)新的聚集體生成。TFA的躍遷能級與La~(3+)的更接近一些,致使由配體向Sm~(3+)的能量傳遞減弱,使熒光減弱產(chǎn)生熒光猝滅。探索了各體系中相關條件對熒光強度的影響,進而找出各體系的最佳形成條件。對于體系Sm~(3+)-TFA-TOPO來說,對應熒光強度最強處,Sm~(3+)、TFA、TOPO的最佳濃度分別為2.0×10~(-5) mol·L~(-1)、2.0×10-4 mol·L~(-1)、1.5×10~(-4) mol·L~(-1) , pH _(最佳) =6.4。而體系Sm~(3+)-La~(3+)-TFA-TOPO,Sm~(3+)、TFA、TOPO的最佳濃度分別為2.0×10-5mol·L~(-1),3.0×10~(-4) mol·L~(-1),1.5×10-4 mol·L~(-1),pH _(最佳)=5.8。 3.以TTA、phen為相轉移劑,DMF為增溶劑高效的將稀土Sm~(3+)從水相轉移到有機相氯仿中,以硫代乙酰胺的乙醇溶液為硫源成功得到了硫化釤的稀土納米材料,通過透射電鏡、紫外可見光譜、熒光光譜、同步散射光譜等手段對生成的納米粒子進行了表征,并探索出納米粒子形成的最佳條件。結果表明,制備的硫化釤納米材料粒度較小,平均粒度在40~50 nm左右,且粒度分布集中,性能穩(wěn)定。實驗證明其形成的最佳條件為Sm~(3+)、TTA、phen最佳配比為1:7.5:1.25,相轉移過程中有機相與水相最佳體積比為2:1;絡合物形成、稀土納米材料生成的最佳pH值分別為5.46與6.27;絡合物相轉移、稀土納米材料形成最佳時間分別為45 min與60 min。 4.采用與制備納米硫化釤相同的相轉移法成功制備了硫化銪的納米材料,通過透射電鏡、紫外可見光譜、熒光光譜、同步散射光譜等手段對納米粒子的生成過程進行了表征,并探索出該納米材料生成的最佳條件。結果表明,硫化銪納米材料平均粒度大約在50 nm左右,分布比較分散。其形成的最佳條件為Eu~(3+)、TTA、phen最佳配比為1:2.7:1,有機相與水相體積比為2.5:1;絡合物生成、稀土納米材料形成的最佳pH值分別為7.10與7.30;絡合物相轉移、稀土納米材料形成最佳時間分別為30 min與120 min。
[Abstract]:......
【學位授予單位】:山東農(nóng)業(yè)大學
【學位級別】:碩士
【學位授予年份】:2010
【分類號】:TB383.1
【引證文獻】
相關碩士學位論文 前1條
1 張燁;硫化鑭(La_2S_3)微晶的制備、結構及性能研究[D];陜西科技大學;2012年
,本文編號:1664439
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