本文選題：溶膠-凝膠法　切入點(diǎn)：PLOT色譜柱　出處：《蘭州大學(xué)》2010年碩士論文　論文類(lèi)型：學(xué)位論文

【摘要】： 氣相色譜已經(jīng)成為分析分離有機(jī)混合物樣品最主要的儀器設(shè)備,色譜柱是色譜分離的核心,常常被生動(dòng)的稱(chēng)為色譜儀器的心臟。氣相色譜的分離是通過(guò)樣品物質(zhì)在兩相(氣體流動(dòng)相和固定相)之間多次分配,由于樣品組分具有不同的分配系數(shù),在固定相內(nèi)有不同的保留時(shí)間而得到分離。20世紀(jì)50年代,M.J.E.Goly提出毛細(xì)管開(kāi)管柱用做色譜柱的設(shè)想,揭開(kāi)了毛細(xì)管色譜柱迅速發(fā)展的序幕,毛細(xì)管色譜柱優(yōu)越的分離性能有利地促進(jìn)了色譜儀器的應(yīng)用和發(fā)展。根據(jù)不同的分配機(jī)理,毛細(xì)管氣相色譜柱分為兩種類(lèi)型,即氣-液(含氣-液-固)色譜柱和氣-固色譜柱；根據(jù)固定相在柱內(nèi)的形態(tài)結(jié)構(gòu),將氣-液色譜柱通常簡(jiǎn)稱(chēng)為WCOT(wall-coated open-tubular column)柱,將氣-固色譜柱稱(chēng)為PLOT (porous-layer open tubular column)柱,將柱內(nèi)涂層為涂敷有固定液的擔(dān)體層的毛細(xì)管柱稱(chēng)為SCOT (support coated open tubular)柱,這種柱型應(yīng)用比較少。盡管氣-固色譜的使用領(lǐng)域遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于氣-液色譜,但是氣-固色譜技術(shù)在許多特定的應(yīng)用領(lǐng)域有著不可替代的作用,例如同位素分析,烴類(lèi)異構(gòu)體分析等等。除此以外,氣-固色譜柱和氣-液色譜柱相比較有其明顯的優(yōu)點(diǎn),如吸附穩(wěn)定性好,基線(xiàn)穩(wěn)定性好等。由于PLOT色譜柱的制備技術(shù)比較復(fù)雜,為個(gè)別廠家專(zhuān)利所有,導(dǎo)致其價(jià)格昂貴,限制了氣-固色譜的應(yīng)用。 色譜柱的研制和開(kāi)發(fā)是很多研究機(jī)構(gòu)和專(zhuān)業(yè)公司一直關(guān)注的熱點(diǎn),主要有合成新型的固定相,探索新的制備技術(shù),提高色譜柱的各項(xiàng)性能,以及開(kāi)發(fā)色譜柱的應(yīng)用等等。當(dāng)前氣相毛細(xì)管柱的制備技術(shù)已經(jīng)逐漸發(fā)展為商業(yè)公司各自專(zhuān)有的工藝,其過(guò)程大致相同,對(duì)于氣-液色譜柱來(lái)講,一般包括合成固定相,配置涂敷溶液,對(duì)毛細(xì)管內(nèi)壁進(jìn)行處理,采用靜態(tài)或者動(dòng)態(tài)方式涂敷,最后進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)和老化。對(duì)于氣-固色譜柱來(lái)講,包括的步驟有固體吸附材料的研磨和篩選,穩(wěn)定懸浮液的配置,高壓動(dòng)態(tài)方式涂敷,化學(xué)改性和固化等。傳統(tǒng)的色譜柱制備過(guò)程步驟多,程序復(fù)雜,制柱周期長(zhǎng),而且色譜柱的性能如耐溫性等也有待于提高。由于這些原因的存在,人們一直致力于尋找能克服這些問(wèn)題的方法。 溶膠-凝膠法是一種新穎的色譜柱制備方法,最早由美國(guó)南佛羅里達(dá)大學(xué)Malik博士首先提出來(lái)的,1997年王東新等詳細(xì)報(bào)道了溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管色譜柱的步驟。該方法首先需要選擇合適的溶膠-凝膠反應(yīng)體系,體系組成包括,醇鹽基的溶膠前驅(qū)物,含有端羥基的固定相,鈍化試劑以及合適的催化劑；然后將反應(yīng)溶液注入石英毛細(xì)管,在管內(nèi)停留反應(yīng)一定時(shí)間,再高溫固化,最后清洗殘余溶液。整個(gè)制備過(guò)程在1小時(shí)即可完成,縮短了色譜柱制備時(shí)間。本論文總結(jié)了各種色譜柱的制備技術(shù),重點(diǎn)綜述了當(dāng)前研究者關(guān)注的溶膠-凝膠法色譜柱制備技術(shù),在此基礎(chǔ)上,將溶膠-凝膠法用于PLOT柱的制備,開(kāi)展了如下具有原始創(chuàng)新性的工作。 (1)采用溶膠-凝膠法,以乙醇為溶劑,選擇正硅酸乙酯和稀鹽酸同氧化鋁微粒形成的溶膠體系,動(dòng)態(tài)涂敷制備了Al2O3PLOT毛細(xì)管色譜柱,并對(duì)柱子的性能進(jìn)行了考察。 (2)采用溶膠-凝膠法,選擇硅溶膠溶液和正硅酸乙酯,在稀鹽酸的催化下形成溶膠體系,將SiO2微粒分散于該體系中,動(dòng)態(tài)制備SiO2PLOT毛細(xì)管色譜柱。本論文共分為三個(gè)部分： 第一章：對(duì)氣相色譜柱的發(fā)展和制備方法進(jìn)行了總結(jié),對(duì)溶膠凝膠法在色譜領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行了綜述,主要分為如下幾部分。(1)氣相色譜柱的發(fā)展該內(nèi)容總結(jié)了傳統(tǒng)毛細(xì)管色譜柱的分類(lèi),制備方法。(2)溶膠-凝膠法制備氣相色譜柱該內(nèi)容總結(jié)了溶膠-凝膠法制備毛細(xì)管色譜柱的應(yīng)用,特點(diǎn)和展望； 第二章：采用正硅酸乙酯、稀鹽酸以及氧化鋁的乙醇懸浮液組成的溶膠體系,成功制備了溶膠凝膠Al2O3PLOT毛細(xì)管色譜柱,并對(duì)制柱方法和色譜柱進(jìn)行了評(píng)價(jià)。 第三章：采用溶膠-凝膠法制備出SiO2PLOT毛細(xì)管色譜柱,考察了該色譜柱對(duì)揮發(fā)性氟氯烴、氯代烴、含硫化合物的分離特性。
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【學(xué)位授予單位】：蘭州大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2010
【分類(lèi)號(hào)】：O657.8

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1576474