本文關(guān)鍵詞：毛細管電泳及其質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在違禁藥物檢測中的研究與應(yīng)用

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【摘要】：毛細管電泳（CE）是八十年代初發(fā)展起來的一種現(xiàn)代分離新技術(shù)，它具有分離效率高、樣品消耗少、分析速度快等優(yōu)點，受到人們的廣泛關(guān)注。但是，，紫外檢測器由于檢測光程短，檢測靈敏度低，限制了CE的發(fā)展。毛細管電泳-質(zhì)譜（CE-ESI-MS）聯(lián)用，尤其是串聯(lián)質(zhì)譜（MS/MS）聯(lián)用技術(shù)大大提高了CE分析生物樣品的能力。此外，樣品在線富集技術(shù)是提高CE檢測靈敏度另一個簡單、有效的方法。因此，本論文分別采用微乳液毛細管電動色譜（MEEKC）結(jié)合在線富集技術(shù)、CE-ESI-MS聯(lián)用技術(shù)及CE-ESI-MS結(jié)合在線富集技術(shù)應(yīng)用于違禁藥物檢測。本論文共分四章，分述如下： 在論文的第一章中，分別對MEEKC，CE-ESI-MS聯(lián)用技術(shù)，在線富集技術(shù)和違禁藥物的研究現(xiàn)狀做了簡要介紹，并介紹了本論文的主要研究內(nèi)容及意義。 在論文的第二章中，主要研究了微乳液毛細管電動色譜法結(jié)合場放大富集法同時測定九種麻醉劑，該法快速、靈敏、重現(xiàn)性好。九種被分析物在15min內(nèi)達到基線分離，檢測限（S/N=3）低至0.3-8.0ng/mL，模擬尿樣回收率在79.4-119.9%之間。該方法可用于美沙酮大鼠體外代謝產(chǎn)物的測定，結(jié)果令人滿意。 在論文的第三章中，建立了一種簡單、快速、靈敏的CE-MS聯(lián)用技術(shù)同時測定七種刺激劑和麻醉劑。在最佳實驗條件下，七種待測物質(zhì)在4.6min內(nèi)達到基線分離，檢測限（S/N=3）為0.4-1.0ng/mL。模擬尿樣樣品回收率在84.1到108.0%之間，RSDs低于7.5%。該方法被成功用于美沙酮、哌替啶、可待因體外代謝產(chǎn)物的分析。 在論文的第四章中，采用CE-MS聯(lián)用技術(shù)測定四種抗膽堿藥，并進一步運用場放大在線富集技術(shù)以提高檢測靈敏度。在最佳富集條件下，四種抗膽堿藥的檢測限（S/N=3）低至0.02-0.05ng/mL。最后，該方法成功應(yīng)用于測定含有山莨菪堿藥物的實際尿樣中。
【關(guān)鍵詞】：微乳液毛細管電動色譜 毛細管電泳-質(zhì)譜 違禁藥物 場放大富集 代謝產(chǎn)物
【學(xué)位授予單位】：福州大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2011
【分類號】：O658.9;D918.93
【目錄】：

• 中文摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 緒論10-23
• 1.1 毛細管電泳技術(shù)10-14
• 1.1.1 CE 發(fā)展簡介10-11
• 1.1.2 微乳液毛細管電動色譜（MEEKC）11-14
• 1.1.2.1 微乳液的形成11-12
• 1.1.2.2 MEEKC 的基本原理12-13
• 1.1.2.3 MEEKC 的應(yīng)用13-14
• 1.2 毛細管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)14-17
• 1.2.1 CE-MS 接口技術(shù)14-16
• 1.2.1.1 鞘流接口14
• 1.2.1.2 液接接口14-15
• 1.2.1.3 無鞘流接口15-16
• 1.2.2 CE-MS 應(yīng)用16-17
• 1.3 在線富集技術(shù)17-18
• 1.3.1 場放大樣品堆積17
• 1.3.2 瞬時等速電泳17-18
• 1.3.3 pH-調(diào)制堆積18
• 1.3.4 電動增壓法18
• 1.4 違禁藥物分析18-22
• 1.4.1 刺激劑和麻醉劑分析19-20
• 1.4.1.1 氣相色譜及其聯(lián)用技術(shù)19-20
• 1.4.1.2 液相色譜及其聯(lián)用技術(shù)20
• 1.4.1.3 毛細管電泳及其聯(lián)用技術(shù)20
• 1.4.2 抗膽堿藥分析20-22
• 1.4.2.1 氣相色譜及其聯(lián)用技術(shù)21
• 1.4.2.2 液相色譜及其聯(lián)用技術(shù)21
• 1.4.2.3 毛細管電泳及其聯(lián)用技術(shù)21-22
• 1.5 本論文的研究內(nèi)容和意義22-23
• 第二章 微乳液毛細管電動色譜結(jié)合場放大富集法測定九種麻醉劑23-36
• 摘要23
• 2.1 引言23-25
• 2.2 實驗部分25-27
• 2.2.1 儀器與試劑25-26
• 2.2.2 微乳液的制備和標準溶液的配制26
• 2.2.3 實際樣品的制備26-27
• 2.2.4 實驗步驟27
• 2.3 結(jié)果與討論27-35
• 2.3.1 MEEKC 分離條件的優(yōu)化27-31
• 2.3.1.1 運行緩沖液 pH 值和濃度的影響27-28
• 2.3.1.2 分離電壓的影響28-29
• 2.3.1.3 表面活性劑的影響29-30
• 2.3.1.4 助表面活性劑和油相的影響30-31
• 2.3.2 FASI 富集條件的優(yōu)化31-33
• 2.3.2.1 水柱長度和進樣時間的影響31-32
• 2.3.2.2 MEEKC 與 FASI MEEKC 的對比32-33
• 2.3.3 方法的重現(xiàn)性、線性范圍和檢測限33-34
• 2.3.4 實際樣品分析34-35
• 2.4 結(jié)論35-36
• 第三章 CE-ESI-MS 聯(lián)用技術(shù)用于快速掃描和檢測多種刺激劑和麻醉劑及其體外代謝產(chǎn)物研究36-50
• 摘要36
• 3.1 引言36-38
• 3.2 實驗部分38-39
• 3.2.1 藥品與試劑38
• 3.2.2 儀器設(shè)備38-39
• 3.2.3 標準溶液與緩沖溶液的制備39
• 3.2.4 實際樣品的制備39
• 3.3 結(jié)果與討論39-49
• 3.3.1 CE 分離條件優(yōu)化39-45
• 3.3.1.1 緩沖液 pH 值和濃度的影響39-42
• 3.3.1.2 分離電壓的影響42-43
• 3.3.1.3 鞘流液的影響43-44
• 3.3.1.4 最佳的 CE-ESI-MS 條件44-45
• 3.3.2 方法的重現(xiàn)性、線性范圍和檢測限45-47
• 3.3.3 代謝產(chǎn)物分析47-49
• 3.4 結(jié)論49-50
• 第四章 CE-ESI-MS 聯(lián)用技術(shù)結(jié)合場放大富集法用于抗膽堿藥的測定50-63
• 摘要50
• 4.1 引言50-51
• 4.2 實驗部分51-53
• 4.2.1 藥品與試劑51-52
• 4.2.2 儀器設(shè)備52-53
• 4.2.3 標準溶液與緩沖溶液的制備53
• 4.2.4 實際樣品的制備53
• 4.3 結(jié)果與討論53-62
• 4.3.1 CE 分離條件優(yōu)化53-58
• 4.3.1.1 緩沖液 pH 值和濃度的影響53-55
• 4.3.1.2 分離電壓的影響55-56
• 4.3.1.3 鞘流液的影響56-57
• 4.3.1.4 最佳的 CE-ESI-MS 條件57-58
• 4.3.2 FASI 富集條件的優(yōu)化58-59
• 4.3.3 方法的重現(xiàn)性、線性范圍及檢測限59-60
• 4.3.4 實際樣品分析60-62
• 4.4 結(jié)論62-63
• 總結(jié)63-64
• 參考文獻64-77
• 致謝77-78
• 個人簡歷78
• 在校期間發(fā)表的論文78

【共引文獻】

中國期刊全文數(shù)據(jù)庫 前10條

1 關(guān)福玉;對映異構(gòu)體的高效毛細管電泳分離與測定[J];分析化學(xué);1994年07期

2 鐘誼,朱曉峰,許旭,林炳承;手性拆分中的非環(huán)糊精-毛細管區(qū)帶電泳體系[J];分析化學(xué);1999年06期

3 劉建芳;隋曉t

本文編號：862378