目的建立全血中扎來普隆的固相萃取/氣相色譜檢測方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱,5%甲醇水淋洗,二氯甲烷洗脫,GC/NPD定量檢驗,GC/MS定性檢驗,并對檢測條件進(jìn)行考察。結(jié)果扎來普隆與血中雜質(zhì)分離良好,平均萃取回收率達(dá)89%以上,最低檢出限20ng/mL,50～2000ng/mL內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)R2=0.9945,日內(nèi)RSD為3.1%～4.2%,日間RSD 5.8%～6.7%。結(jié)論該方法操作簡便快速,提取回收率高,重現(xiàn)性好,提取物雜質(zhì)少,可用于實際案件的檢驗。 

【文章來源】：中國法醫(yī)學(xué)雜志. 2011,26(01)北大核心

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

空白血(固相萃取)的色譜圖

水1mL淋洗小柱,抽真空30min, 2mL二氯甲烷洗脫小柱。洗脫液置于45℃快速濃縮儀上空氣流下?lián)]干。加入100μL甲醇定容,備檢。2　結(jié)果與討論2. 1　專屬性按選定條件進(jìn)行GC /NPD檢測,結(jié)果顯示,扎來普隆具有良好的色譜峰,保留時間為12. 15min。添加標(biāo)準(zhǔn)品血樣和空白血應(yīng)用固相萃取平行操作,在相同的色譜條件下分析無干擾(圖1~2),內(nèi)源性雜質(zhì)與目標(biāo)物分離良好,表明該方法具有較好專屬性。圖1　空白血(固相萃取)的色譜圖Fig 1　Chromatogram of blank blood(SPE)

血添加樣品經(jīng)固相萃取后進(jìn)行GC/MS分析。結(jié)果表明扎來普隆具有良好的色譜峰,但出峰時間較晚,保留時間為19. 5min(圖3),特征離子為248, 263,305,分子離子峰為305,基峰248(圖4)。如圖3所示,扎來普隆色譜峰旁邊有一較強(qiáng)的色譜峰,通過譜庫檢索確定其為脂肪酸。脂肪酸的分子量為386

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]法庭鑒定中的新型催眠藥[J]. 張蕾萍,于忠山,何毅,常靖,朱軍.  刑事技術(shù). 2008(05)



本文編號：2970702