本文關(guān)鍵詞：Ag（Ⅲ）化學(xué)發(fā)光分析新方法建立及其在法醫(yī)毒物分析中的應(yīng)用研究

  更多相關(guān)文章： 化學(xué)發(fā)光 流動(dòng)注射 毛細(xì)管電泳 Ag(Ⅲ)配合物

【摘要】：化學(xué)發(fā)光分析是近年來(lái)迅速發(fā)展的一種高靈敏的微量和痕量分析技術(shù),以其靈敏度高、線性范圍寬、儀器設(shè)備簡(jiǎn)單和容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn),而成為分析化學(xué)中一個(gè)十分活躍的研究熱點(diǎn)。化學(xué)發(fā)光檢測(cè)方法與流動(dòng)注射技術(shù)、毛細(xì)管電泳分離技術(shù)相結(jié)合,可用于環(huán)境與生物樣本中微量組分的的分離與測(cè)定。近年來(lái),化學(xué)發(fā)光技術(shù)已成為毒物與藥物分析領(lǐng)域的研究熱點(diǎn)之一。在前期的研究工作中,我們首次報(bào)道了Ag(III)配合物-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系。本文對(duì)Ag(III)配合物-魯米諾化學(xué)發(fā)光新體系在法醫(yī)毒物分析中的應(yīng)用進(jìn)行了探討,主要內(nèi)容如下： 第一部分、 Ag(III)化學(xué)發(fā)光-流動(dòng)注射分析新方法的建立。 1)根據(jù)多巴胺在堿性溶液中具有顯著增強(qiáng)Ag(III)配合物-魯米諾體系化學(xué)發(fā)光信號(hào)的特性,建立了流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定注射液中多巴胺的新方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,多巴胺檢測(cè)限達(dá)到3.0×10-11M,線性范圍1.0×10-10～4.0×10-8M。對(duì)1.0×10-8M的多巴胺平行測(cè)定13次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.3%。方法成功用于市售多巴胺注射液的測(cè)定。通過對(duì)化學(xué)發(fā)光光譜的研究和自由基捕獲實(shí)驗(yàn),對(duì)該化學(xué)發(fā)光反應(yīng)的機(jī)理進(jìn)行了研究。 2)基于氯胺酮在堿性溶液中具有顯著增強(qiáng)Ag(III)配合物-魯米諾體系化學(xué)發(fā)光信號(hào)的特性,建立了流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法測(cè)定注射液中氯胺酮的新方法。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,氯胺酮檢測(cè)限達(dá)到0.05mg／L,線性范圍0.1～2.5mg／L。對(duì)濃度為0.5mg／L的氯胺酮溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.9%。方法成功用于氯胺酮注射液的測(cè)定。 第二部分、Ag(III)化學(xué)發(fā)光-毛細(xì)管電泳分離分析新方法的建立。 1)尿液中兒茶酚胺類神經(jīng)遞質(zhì)的含量在法醫(yī)學(xué)上對(duì)于反映創(chuàng)傷性應(yīng)激具有重要意義。基于腎上腺素、去甲腎上腺素和多巴胺在堿性介質(zhì)中對(duì)Ag(III)配合物-魯米諾體系化學(xué)發(fā)光信號(hào)的增強(qiáng)效應(yīng),建立了毛細(xì)管電泳—化學(xué)發(fā)光法分離檢測(cè)尿液中3種兒茶酚胺類神經(jīng)遞質(zhì)的新方法。分離所用緩沖溶液為20.0mM的硼砂和1.0mM魯米諾,8min內(nèi)實(shí)現(xiàn)3種物質(zhì)的基線分離。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,腎上腺素、去甲腎上腺素和多巴胺的檢出限分別達(dá)到7.9×10-8M,1.0×10-7M和6.9×10-8M。RSD為4.7-5.4%(n=5)。方法成功用于26位嗜鉻細(xì)胞瘤患者尿液中和12名正常人尿液中兒茶酚胺類神經(jīng)遞質(zhì)的檢測(cè)。 2)基于氯胺酮在堿性介質(zhì)中對(duì)Ag(III)配合物-魯米諾體系化學(xué)發(fā)光信號(hào)的增強(qiáng)效應(yīng),建立了固相萃取-毛細(xì)管電泳—化學(xué)發(fā)光法分離檢測(cè)尿液中氯胺酮的新方法。分離所用緩沖溶液為5.0mM的硼砂和2.0mM魯米諾。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,氯胺酮檢出限為1×10-7M。方法成功用于尿液中氯胺酮的檢測(cè)。 3)基于沙丁胺醇、硫酸特布他林和萊克多巴胺在堿性介質(zhì)中對(duì)Ag(III)配合物-魯米諾體系化學(xué)發(fā)光信號(hào)的增強(qiáng)效應(yīng),建立了固相萃取-毛細(xì)管電泳—化學(xué)發(fā)光法分離檢測(cè)這3種“瘦肉精”的新方法。分離所用緩沖溶液為1.0mM硼砂+15mMNaOH+2ppm SDS+1.OmM魯米諾,8min內(nèi)實(shí)現(xiàn)3種物質(zhì)的基線分離。在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,沙丁胺醇、硫酸特布他林和萊克多巴胺的檢出限分別達(dá)到2.5mg/L,0.75mg/L和5.0mg/L,RSD為3.28%～4.5%(n=11)。方法成功用于動(dòng)物飼料添加劑和兔尿中沙丁胺醇、硫酸特布他林和萊克多巴胺的檢測(cè)。 4)在堿性介質(zhì)中,罌粟堿能顯著增強(qiáng)Ag(III)-魯米諾化學(xué)發(fā)光體系的化學(xué)發(fā)光,且發(fā)光強(qiáng)度與樣品濃度在一定范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。在優(yōu)化的化學(xué)發(fā)光和電泳條件下,罌粟堿最低檢測(cè)限為30.0mg／L。線性范圍0.4～8.0g/L。對(duì)6.0g／L的罌粟堿進(jìn)行平行測(cè)定5次,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.3%(n=5)。方法成功用于鹽酸罌粟堿注射液和強(qiáng)力枇杷露中罌粟堿含量的測(cè)定。 第三部分、氯胺酮急性致死大鼠組織樣品預(yù)處理及體內(nèi)分布研究初探。 取雄性Wistar大鼠16只,隨機(jī)分成兩組,分別以2LD50(894mg/kg)和4LD50(1788mg/kg)劑量給大鼠灌胃,建立大鼠氯胺酮灌胃給藥致死模型,并考察氯胺酮致死大鼠體內(nèi)死后的分布規(guī)律。待呼吸和心跳全部消失時(shí),迅速解剖大鼠,取外周血、心臟、肝、脾、肺、腎、腦、肌肉組織冷凍保存,以高效液相色譜法測(cè)定氯胺酮含量。測(cè)得2LD50組氯胺酮含量為：腦肝腎肺、脾、肌肉、心、外周血；測(cè)得4LD50組氯胺酮含量為：腦腎肝肺、脾、外周血、心、肌肉。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示氯胺酮廣泛分布于死后大鼠體內(nèi)和血液中,腦、肝和腎含量最高,提示法醫(yī)鑒定時(shí)應(yīng)合理采取檢材進(jìn)行毒物分析。
【關(guān)鍵詞】：化學(xué)發(fā)光 流動(dòng)注射 毛細(xì)管電泳 Ag(Ⅲ)配合物
【學(xué)位授予單位】：河北醫(yī)科大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位授予年份】：2012
【分類號(hào)】：D919.1
【目錄】：

• 中文摘要6-9
• 英文摘要9-13
• 英文縮寫13-14
• 引言14-16
• 第一部分 Ag(Ⅲ)化學(xué)發(fā)光-流動(dòng)注射新方法的建立16-45
• (Ⅰ) Determination of trace amounts of dopamine by flow-injection analysis coupled with luminol-Ag(Ⅲ) complex chemiluminescence detection16-34
• Introduction16-17
• Experimental17-19
• Results19-22
• Figures22-27
• Tables27-28
• Disscussion28-29
• Conclusion29-30
• References30-34
• (Ⅱ)流動(dòng)注射-Ag(Ⅲ)化學(xué)發(fā)光新體系檢測(cè)制劑中氯胺酮34-45
• 前言34-35
• 材料與方法35
• 結(jié)果35-38
• 附圖38-41
• 附表41
• 討論41-42
• 小結(jié)42
• 參考文獻(xiàn)42-45
• 第二部分 Ag(Ⅲ)化學(xué)發(fā)光-毛細(xì)管電泳分離分析新方法建立45-103
• (Ⅰ) Determination of three major catecholamines in human urine by capillary zone electrophoresis with chemiluminescence detection45-65
• Introduction45-47
• Materials and methods47-49
• Results49-54
• Figures54-59
• Tables59-60
• Discussion60-61
• Conclusion61
• References61-65
• (Ⅱ)Detcrmination of ketamine in human urine by capillary electrophoresis chemiluminescence method combined with solid phase extraction65-78
• Introduction65-66
• Materials and methods66-68
• Results68-70
• Figures70-74
• Tables74
• Discussion74
• Conclusion74-75
• References75-78
• (Ⅲ)毛細(xì)管電泳-Ag(Ⅲ)化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)飼料及兔尿中3種瘦肉精78-92
• 前言78
• 材料與方法78-80
• 結(jié)果80-84
• 附圖84-89
• 附表89
• 討論89
• 小結(jié)89
• 參考文獻(xiàn)89-92
• (Ⅳ)毛細(xì)管電泳-Ag(Ⅲ)化學(xué)發(fā)光法檢測(cè)制劑中罌粟堿含量92-103
• 前言92-93
• 材料與方法93-94
• 結(jié)果94-96
• 附圖96-100
• 附表100
• 討論100-101
• 小結(jié)101
• 參考文獻(xiàn)101-103
• 第三部分 氯胺酮急性致死大鼠組織樣品預(yù)處理及體內(nèi)分布研究初探103-110
• 前言103
• 材料與方法103-105
• 結(jié)果105-106
• 附圖106
• 附表106-107
• 討論107-108
• 小結(jié)108
• 參考文獻(xiàn)108-110
• 結(jié)論110-111
• 綜述一 流動(dòng)注射-化學(xué)發(fā)光法用于藥物分析111-124
• 參考文獻(xiàn)118-124
• 綜述二 毛細(xì)管電泳-化學(xué)發(fā)光法應(yīng)用進(jìn)展124-133
• 參考文獻(xiàn)129-133
• 致謝133-134
• 個(gè)人簡(jiǎn)歷134-135

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：1001858