含砷煙塵制備三氧化二砷工藝研究
發(fā)布時間：2021-06-06 20:36
含砷煙塵經氫氧化鈉溶液浸出、SO2還原制備得到As2O3。研究結果表明:當氫氧化鈉濃度為3.0 mol/L、硫磺與含砷煙塵質量比0.075:1、液固比6:1、浸出溫度95℃、浸出時間2.0 h、攪拌速度400 r/min時,砷浸出率為99.27%。當初始砷濃度為100 g/L、初始pH=0、反應溫度30℃、反應時間90 min、SO2氣體流量0.8 L/（L·min）、攪拌速度300 r/min時,砷回收率為86.13%,得到的產物中As2O3含量為95.79%。經熱水溶解—重結晶,As2O3純度達99.63%,質量達到了有色金屬行業(yè)標準（YS-T99—1997）中As2O3-1標準。
【文章來源】：有色金屬(冶煉部分). 2020,(09)北大核心
【文章頁數】：5 頁
【部分圖文】：
圖１含砷煙塵制備三氧化二砷的工藝流程圖Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｓｈｅｅｔｔｏｐｒｅｐａｒｅａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅ
至１０℃結晶１２ｈ，濾液中鈉以七水硫酸鈉的形式結晶析出，過濾，濾液的主要成分為砷酸。該砷酸溶液中砷的濃度約為１６０ｇ?Ｌ，將該砷酸溶液稀釋至適當濃度用于后續(xù)三氧化二砷制備條件試驗。２．２．１初始ｐＨ的影響在溶液初始砷濃度５０ｇ?Ｌ、反應溫度３０℃、ＳＯ２氣體流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反應時間２ｈ、攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，考察了溶液初始ｐＨ對砷還原率和回收率的影響，試驗結果如圖２所示。從圖２可知，在考察的ｐＨ范圍內砷基本上都被還原成三價，當砷酸溶液初始ｐＨ增加至３以后，砷酸溶液的砷還原率稍有降低。砷回收率隨著砷酸溶液初始ｐＨ的增加而降低。當溶液初始ｐＨ為０時，砷還原率和回收率分別達到９８．４７％和７０．６３％。ＨＡｓＯ２的溶解度隨ｐＨ的減少而減少，ｐＨ降低有利于產生的ＨＡｓＯ２結晶析出［１３］。因此，砷酸溶液的初始ｐＨ最終確定為０。圖２初始ｐＨ對砷還原率和回收率的影響Ｆｉｇ．２ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｉｎｉｔｉａｌｐＨｖａｌｕｅｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ２．２．２反應溫度的影響在溶液初始砷濃度５０ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、ＳＯ２氣體流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反應時間２ｈ，攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，考察了反應溫度對砷還原率和回收率的影響，試驗結果如圖３所示。從圖３可知，砷酸溶液的砷還原率和回收率均隨著反應溫度的增加而降低?
３％，且雜質含量都比較低，產品的質量達到了有色金屬行業(yè)標準（ＹＳ－Ｔ９９—１９９７）中Ａｓ２Ｏ３－１標準。產品的主要化學成分（％）：Ａｓ２Ｏ３９９．６３０、Ｓ０．０１５、Ｎａ０．００９、Ｓｂ０．００３、Ｓｎ０．００２、Ｐｂ０．００１、Ｚｎ０．００１。產品的ＸＲＤ譜如圖７所示。還原結晶母液中含砷１４．４６ｇ?Ｌ、硫酸約２．３ｍｏｌ?Ｌ，將其返回配制砷酸溶液，既可以降低硫酸的消耗，又可以提高砷的綜合回收率。圖６ＳＯ２氣體流量對砷還原率和回收率的影響Ｆｉｇ．６ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｆｌｏｗｒａｔｅｏｆＳＯ２ｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ圖７三氧化二砷產品的ＸＲＤ譜Ｆｉｇ．７ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔ３結論１）在氫氧化鈉濃度３．０ｍｏｌ?Ｌ、硫磺與含砷煙塵質量比０．０７５∶１、液固體積質量比６∶１、反應溫度９５℃、反應時間２．０ｈ、攪拌速４００ｒ?ｍｉｎ的條件下，氫氧化鈉溶液浸取含砷煙塵，砷浸出率為９９．２７％，堿浸渣中砷含量為０．０７８％。堿浸液氧化結晶回收砷酸鈉后返回含砷煙塵的堿性浸出，砷浸出率可以達到９９％。２）在溶液初始砷濃度１００ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、反應溫度３０℃、反應時間９０ｍｉｎ、ＳＯ２氣體流量０．８Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，采·２６·有色金屬（冶煉部分）（ｈｔｔｐ：??ｙｓｙｌ．ｂｇｒｉｍｍ．ｃｎ）２０２０年第９
【參考文獻】：
期刊論文
[1]富鉛銻含砷煙塵中砷的選擇性脫除（英文）[J]. 郭學益,張磊,田慶華,于大偉,石靖,易宇. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019(10)
[2]含砷煙塵的處理及利用研究現狀[J]. 徐寶強,史騰騰,楊斌,楊佳,蔣文龍. 昆明理工大學學報(自然科學版). 2019(01)
[3]三氧化二砷治療早幼粒細胞白血病和毒性作用研究進展[J]. 張勇,吳獻賢,張�，�,杜智敏. 中國藥理學與毒理學雜志. 2017(06)
[4]含砷煙塵的綜合利用[J]. 劉風華,易宇,鄒結富,劉杰,石靖. 有色金屬(冶煉部分). 2017(03)
[5]含砷廢水制備三氧化二砷的工藝研究[J]. 石靖,易宇,郭學益. 金屬材料與冶金工程. 2015(04)
[6]濕法冶金處理含砷固廢的研究進展[J]. 石靖,易宇,郭學益. 有色金屬科學與工程. 2015(02)
[7]采用含砷廢水沉淀還原法制備三氧化二砷[J]. 鄭雅杰,羅園,王勇. 中南大學學報(自然科學版). 2009(01)
[8]采用硫化砷渣制備三氧化二砷工藝[J]. 鄭雅杰,劉萬宇,白猛,張傳福. 中南大學學報(自然科學版). 2008(06)
[9]國外木材防腐技術和研究現狀[J]. 曹金珍. 林業(yè)科學. 2006(07)
[10]無污染砷堿渣處理技術工業(yè)試驗[J]. 仇勇海,盧炳強,陳白珍,鐘宇,傅偉,楊一乾. 中南大學學報(自然科學版). 2005(02)
本文編號：3215098
【文章來源】：有色金屬(冶煉部分). 2020,(09)北大核心
【文章頁數】：5 頁
【部分圖文】：
圖１含砷煙塵制備三氧化二砷的工藝流程圖Ｆｉｇ．１Ｆｌｏｗｓｈｅｅｔｔｏｐｒｅｐａｒｅａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅ
至１０℃結晶１２ｈ，濾液中鈉以七水硫酸鈉的形式結晶析出，過濾，濾液的主要成分為砷酸。該砷酸溶液中砷的濃度約為１６０ｇ?Ｌ，將該砷酸溶液稀釋至適當濃度用于后續(xù)三氧化二砷制備條件試驗。２．２．１初始ｐＨ的影響在溶液初始砷濃度５０ｇ?Ｌ、反應溫度３０℃、ＳＯ２氣體流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反應時間２ｈ、攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，考察了溶液初始ｐＨ對砷還原率和回收率的影響，試驗結果如圖２所示。從圖２可知，在考察的ｐＨ范圍內砷基本上都被還原成三價，當砷酸溶液初始ｐＨ增加至３以后，砷酸溶液的砷還原率稍有降低。砷回收率隨著砷酸溶液初始ｐＨ的增加而降低。當溶液初始ｐＨ為０時，砷還原率和回收率分別達到９８．４７％和７０．６３％。ＨＡｓＯ２的溶解度隨ｐＨ的減少而減少，ｐＨ降低有利于產生的ＨＡｓＯ２結晶析出［１３］。因此，砷酸溶液的初始ｐＨ最終確定為０。圖２初始ｐＨ對砷還原率和回收率的影響Ｆｉｇ．２ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｉｎｉｔｉａｌｐＨｖａｌｕｅｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ２．２．２反應溫度的影響在溶液初始砷濃度５０ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、ＳＯ２氣體流量１．２０Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、反應時間２ｈ，攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，考察了反應溫度對砷還原率和回收率的影響，試驗結果如圖３所示。從圖３可知，砷酸溶液的砷還原率和回收率均隨著反應溫度的增加而降低?
３％，且雜質含量都比較低，產品的質量達到了有色金屬行業(yè)標準（ＹＳ－Ｔ９９—１９９７）中Ａｓ２Ｏ３－１標準。產品的主要化學成分（％）：Ａｓ２Ｏ３９９．６３０、Ｓ０．０１５、Ｎａ０．００９、Ｓｂ０．００３、Ｓｎ０．００２、Ｐｂ０．００１、Ｚｎ０．００１。產品的ＸＲＤ譜如圖７所示。還原結晶母液中含砷１４．４６ｇ?Ｌ、硫酸約２．３ｍｏｌ?Ｌ，將其返回配制砷酸溶液，既可以降低硫酸的消耗，又可以提高砷的綜合回收率。圖６ＳＯ２氣體流量對砷還原率和回收率的影響Ｆｉｇ．６ＥｆｆｅｃｔｓｏｆｆｌｏｗｒａｔｅｏｆＳＯ２ｏｎｒｅｄｕｃｔｉｏｎｒａｔｅａｎｄｒｅｃｏｖｅｒｙｒａｔｅｏｆａｒｓｅｎｉｃ圖７三氧化二砷產品的ＸＲＤ譜Ｆｉｇ．７ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｏｆａｒｓｅｎｉｃｔｒｉｏｘｉｄｅｐｒｏｄｕｃｔ３結論１）在氫氧化鈉濃度３．０ｍｏｌ?Ｌ、硫磺與含砷煙塵質量比０．０７５∶１、液固體積質量比６∶１、反應溫度９５℃、反應時間２．０ｈ、攪拌速４００ｒ?ｍｉｎ的條件下，氫氧化鈉溶液浸取含砷煙塵，砷浸出率為９９．２７％，堿浸渣中砷含量為０．０７８％。堿浸液氧化結晶回收砷酸鈉后返回含砷煙塵的堿性浸出，砷浸出率可以達到９９％。２）在溶液初始砷濃度１００ｇ?Ｌ、初始ｐＨ＝０、反應溫度３０℃、反應時間９０ｍｉｎ、ＳＯ２氣體流量０．８Ｌ?（Ｌ·ｍｉｎ）、攪拌速度３００ｒ?ｍｉｎ的條件下，采·２６·有色金屬（冶煉部分）（ｈｔｔｐ：??ｙｓｙｌ．ｂｇｒｉｍｍ．ｃｎ）２０２０年第９
【參考文獻】：
期刊論文
[1]富鉛銻含砷煙塵中砷的選擇性脫除（英文）[J]. 郭學益,張磊,田慶華,于大偉,石靖,易宇. Transactions of Nonferrous Metals Society of China. 2019(10)
[2]含砷煙塵的處理及利用研究現狀[J]. 徐寶強,史騰騰,楊斌,楊佳,蔣文龍. 昆明理工大學學報(自然科學版). 2019(01)
[3]三氧化二砷治療早幼粒細胞白血病和毒性作用研究進展[J]. 張勇,吳獻賢,張�，�,杜智敏. 中國藥理學與毒理學雜志. 2017(06)
[4]含砷煙塵的綜合利用[J]. 劉風華,易宇,鄒結富,劉杰,石靖. 有色金屬(冶煉部分). 2017(03)
[5]含砷廢水制備三氧化二砷的工藝研究[J]. 石靖,易宇,郭學益. 金屬材料與冶金工程. 2015(04)
[6]濕法冶金處理含砷固廢的研究進展[J]. 石靖,易宇,郭學益. 有色金屬科學與工程. 2015(02)
[7]采用含砷廢水沉淀還原法制備三氧化二砷[J]. 鄭雅杰,羅園,王勇. 中南大學學報(自然科學版). 2009(01)
[8]采用硫化砷渣制備三氧化二砷工藝[J]. 鄭雅杰,劉萬宇,白猛,張傳福. 中南大學學報(自然科學版). 2008(06)
[9]國外木材防腐技術和研究現狀[J]. 曹金珍. 林業(yè)科學. 2006(07)
[10]無污染砷堿渣處理技術工業(yè)試驗[J]. 仇勇海,盧炳強,陳白珍,鐘宇,傅偉,楊一乾. 中南大學學報(自然科學版). 2005(02)
本文編號：3215098
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