【摘要】：釹鐵硼磁性材料的廣泛應(yīng)用推動(dòng)了磁性材料產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展,預(yù)計(jì)到2020年國內(nèi)產(chǎn)量達(dá)到25萬噸左右,在釹鐵硼生產(chǎn)的過程中會(huì)產(chǎn)生大量的廢料,廢料中含有大量鐠、釹等有價(jià)成分。因此,對(duì)釹鐵硼廢料中稀土進(jìn)行回收利用具有重大經(jīng)濟(jì)意義。本文對(duì)從釹鐵硼廢料中提取稀土的工藝和反應(yīng)機(jī)理進(jìn)行了系統(tǒng)研究,主要工作包括：(1)研究了利用氧化焙燒-鹽酸分解法從釹鐵硼廢料中提取稀土的工藝條件,探討了焙燒溫度和時(shí)間對(duì)鐵的氧化率的影響,考察了鹽酸濃度、反應(yīng)時(shí)間、溫度以及液固比與稀土浸出率的關(guān)系,并分析了pH值和陳化時(shí)間對(duì)浸出液除雜效果的影響。結(jié)果表明：在700℃焙饒1.511,鐵的氧化率最高,鐵基本完全氧化成：價(jià)鐵：浸出最佳條件為4mol/L HC1、液固比L/S=5：1、90℃、1.5h,稀土浸出率高達(dá)到99.33%；中和除雜時(shí),調(diào)節(jié)pH值=3.5,陳化時(shí)間大于2h,料液中雜,含量低,特別是Fe含量僅為0.0014g/L,完全達(dá)到稀土萃取的要求。(2)為降低廢料預(yù)處理成本,探討了利用鹽酸潤濕-空氣自然氧化法對(duì)釹鐵硼廢料進(jìn)行預(yù)處理,并對(duì)釹鐵硼廢料中稀土浸出的機(jī)理做了分析。結(jié)果表明：選取4mol/L HCl潤濕原料,液固比為1：5,周期20天可滿足鐵硼廢中稀土的前期處理工藝要求,極大降低生產(chǎn)成本：反應(yīng)溫度、酸度、攪拌速率及粒度與釹鐵硼廢料中稀土浸出率早一定的線性關(guān)系,同時(shí)稀土浸出過程受擴(kuò)散控制,表觀化學(xué)反應(yīng)活化能E=17.49kJ/mmol。(3)在上述基礎(chǔ)上,以中和除雜后浸出得到的氯化鐠釹溶液為原料,研究了制備形貌規(guī)整的氧化錯(cuò)釹工藝。通過正交實(shí)驗(yàn),分析討論了各個(gè)工藝條件對(duì)氧化錯(cuò)釹粒度和形貌的影響,從而找出了制備形貌規(guī)整氧化錯(cuò)釹的最佳沉淀?xiàng)l件。結(jié)果表明：在料液濃度為0.3mol/L,,H2C204的濃度為0.6mol/L,沉淀溫度為60℃和攪拌速率為500r/min的工藝條件下可制備出體積中心粒徑D50為]4.36μm、比表面積為856.21m2/g的稀土氧化物粉體,該粉體顆粒形狀呈條柱狀,粒徑較大,分散性較好。總之,焙燒-酸分解工藝可很好地從Nd-Fe-B廢料中提取稀土,利用鹽酸潤濕-空氣自然氧化方法適宜于回收高鐵低品味的釹鐵硼廢料,大大降低回收成本。
【學(xué)位授予單位】：江西理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號(hào)】：TF845
【圖文】：

本課題焙燒實(shí)驗(yàn)采用馬弗爐調(diào)控溫度實(shí)現(xiàn)的，稀土浸出采用恒溫水浴加熱裝置進(jìn)行浸出，草酸沉淀制備稀土前驅(qū)體同樣在恒溫水浴加熱裝置中進(jìn)行主要設(shè)備如圖2.1圖2.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備裝置圖Fig.2.1 Photograph of experimental apparatus此外還有試劑配制和樣品檢測(cè)等使用的設(shè)備及儀器列于下表2-5。表2-5 實(shí)驗(yàn)所用儀器與設(shè)備Table 2-5 The instruments and equipment used in the experiment設(shè)備名稱 型號(hào) 生產(chǎn)商家集熱式恒溫加熱攪拌器 DF-101S 天津科諾儀器設(shè)備有限公司電子萬用爐 DL-1系列 長沙市秋龍儀器設(shè)備有限公司循環(huán)水真空泵抽濾裝置 SHZ-D(Ⅲ) 深圳市瑞鑫達(dá)化玻儀器有限公司電子天平 FA1204B 上海精科實(shí)業(yè)有限公司熱重-差熱綜合分析儀 Diamond 6000 美國某儀器儀表公司(PE)臺(tái)式電熱恒溫干燥箱 WHL-25A 河南泰斯特設(shè)備有限公司馬弗爐 SX2-8-13 重慶市松朗電子儀器有限公司能量色散X射線光譜儀 德國布魯?

表 3-1 浸出渣的能譜分析表Table 3-1 EDS data of leaching residue由圖3.7可以看出，樣品中有較多的細(xì)顆粒相互粘結(jié)在一起，呈鱗片狀塊體。圖 3.8 可知，原料經(jīng)焙燒酸浸后，結(jié)構(gòu)被完全破壞，稀土基本完全被浸出，渣中僅含 0.35%的元素釹（見表 3-1），依據(jù)渣重 25g 和原料中稀土含量，計(jì)算得稀土浸出率為 99%左右，而在浸出過程通過草酸鹽重量法檢測(cè)渣中稀土含量并計(jì)算得到的最佳浸出率為 99.33%，兩個(gè)計(jì)算結(jié)果相對(duì)吻合，進(jìn)一步驗(yàn)證稀土浸出效果相當(dāng)顯著。原料中 Si 和大部分 Fe 未溶于鹽酸而進(jìn)入渣中，使得稀土與之分離。由于硅酸鹽一般不溶于鹽酸

圖 5.1 正向沉淀樣品的 SEM 圖片 圖 5.2 反向沉淀樣品的 SEM 圖片F(xiàn)ig. 5.1 SEM photograph of RE2O3Fig. 5.2 SEM photograph of RE2O3相比反向沉淀，正向沉淀的粉體效果更好，故只對(duì)正向沉淀作深入分析。為進(jìn)一步驗(yàn)證區(qū)分各個(gè)因素的影響程度，現(xiàn)對(duì)由正向沉淀的實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論，由直觀分析法計(jì)算結(jié)果見表 5-3。表 5-3 正交試驗(yàn)方案與結(jié)果Table 5-3 Orthogonal test results of reversed precipitation methodFactorsPNCl3Concentration A/(mol L-1)H2C2O4Concentration B/(mol L-1)PrecipitationTemperature C /℃Stirring speedD/(r min-1)K1 30.91 31.25 26.86 31.68K2 33.32 34.87 31.31 34.68K3 33.64 31.75 39.7 31.51

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本文編號(hào)：2782991