【摘要】：在我國濕法煉鋅企業(yè)中,每年產(chǎn)出的鋅浸渣數(shù)量巨大,達到了數(shù)百萬噸每年,鋅浸渣中富含有Zn、Cu、In等有價金屬,有必要對鋅浸渣進行高效的回收利用。然而,鋅浸渣中存在的Zn、Cu、In主要以難溶物相的形式存在,本課題組前期采用SO_2還原浸出鋅浸渣,實現(xiàn)了渣中有價金屬鋅、銅、銦的高效浸出;與此同時,在還原浸出鋅浸渣的過程中將Fe(Ⅲ)還原成了Fe(Ⅱ),為后續(xù)鋅、銅和銦與鐵的分離創(chuàng)造了有利條件。本文以鋅浸渣還原浸出液為研究對象,以有價金屬鋅、銅和銦高效分離為目的,開展了鐵粉還原法沉淀銅、沉銅后液預中和實驗和石灰石中和法沉淀銦的實驗研究,主要的研究工作及成果如下:1)以鋅浸渣還原浸出液為研究對象,研究鐵粉與還原浸出液中Cu(Ⅱ)、As(Ⅲ)的反應行為;分別考察了反應時間、反應溫度、鐵粉加入系數(shù)對反應行為的影響,實驗結果表明,增大鐵粉的加入系數(shù)、提高反應溫度、延長反應的時間能促進Cu_2O和Cu_3As的形成。當控制反應的鐵粉加入系數(shù)1.2,控制反應的時間為25min,反應溫度70℃的實驗條件下,銅、砷的沉淀率能達到99%以上。沉銅渣中主要物相為Cu_2O和Cu_3As,Cu_2O和Cu_3As在鐵粉表面呈點狀、散亂分布,未對鐵粉表面形成致密包裹,反應充分進行。2)針對沉銅后液酸度過高的問題采用石灰石作為中和劑,進行預中和工藝處理后,達到了產(chǎn)出石膏渣、降低酸度的目標。在預中和處理實驗過程中,取實驗用沉銅后液1L,設定反應的溫度為70℃,控制攪拌轉速400r/min,在反應時間為30min的實驗條件下,考察了CaCO_3加入量與pH的關系、溶液終點pH對渣量的影響以及溶液終點pH對渣中Zn、In含量的影響。在采用石灰石作為實驗用中和劑對沉銅后液進行預中和處理的過程中,反應在消耗溶液中硫酸的同時,最大限度降低了Zn、In的損失,達到了預期目標。當調(diào)節(jié)pH到2時,有價金屬損失率低,渣中Zn、In含量分別為0.028%和0.00202%,有利于Zn、In的綜合回收;使用石灰石作為預中和劑,生產(chǎn)成本低,石膏渣產(chǎn)率約為60g/L,可以作為建筑材料進行回收使用。3)利用石灰石中和還原浸出液中游離的硫酸,調(diào)節(jié)還原浸出液pH使銦水解沉淀。分別考察了石灰石中和終點pH、反應時間、反應溫度對銦沉淀行為的影響。中和沉銦的實驗結果表明,在最佳反應條件:溶液終點pH=4.5、反應溫度85℃、反應時間120min、添加晶種5g/L、攪拌轉速400r/min之下,銦的沉淀率達到了98%,鋅的損失率為2.9%。銦在渣中得到了充分的富集,沉銦渣中銦含量達到了3600g/t。沉銦渣的主要物相為CaSO_4·2H_2O和In(OH)_3,In(OH)_3呈散亂狀分布在CaSO_4·2H_2O表面。針對鋅浸渣還原浸出液中銅、銦的分離回收,分別將銅富集到沉銅渣中,將銦水解富集到石膏銦渣中,為整個濕法煉鋅流程中銅、銦的分離回收創(chuàng)造了有利條件。
【學位授予單位】：昆明理工大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TF811;TF843.1
【圖文】：

還原鐵

第三章鐵粉還原沉淀Cu、As實驗研究33對沉銅渣進行檢測可知，反應產(chǎn)物中Cu3As的衍射峰與鐵粉加入系數(shù)為0.7時進行比較，沒有明顯增強效果，但在鐵粉加入系數(shù)為1.0時，反應產(chǎn)物Cu2O具有的特征衍射峰進一步增強；可以推測這是因為鐵粉加入量較少情況下化學反應生成Cu2O的結晶度較差或含量較低，因此反應產(chǎn)物中Cu2O的特征衍射峰不明顯。隨著鐵粉加入系數(shù)的進一步提高，在實驗過程中當鐵粉加入系數(shù)由1.0提高到1.2時，這時候加入的鐵粉處于過量的情況下，由XRD檢測可知，在鐵粉加入系數(shù)為1.2時的反應產(chǎn)物為晶型很好的Cu3As和Cu2O，在鐵粉加入系數(shù)為1.2時反應產(chǎn)物中Cu3As的衍射峰與鐵粉加入系數(shù)為1.0時進行比較，并沒有明顯的增強效果，但當鐵粉加入系數(shù)達到了1.2時，反應產(chǎn)物中具有的產(chǎn)物Cu2O具有的特征衍射峰進一步進行了增強；可以推測在鐵粉的加入系數(shù)較為過量時，可以促進了Cu3As和Cu2O的大量沉淀，以及沉淀物晶型的穩(wěn)定形成。圖3-5鐵粉加入系數(shù)實驗沉銅渣SEM圖：(a):0.7;(b):0.8;(c):1.0;(d):1.1;(e):1.2;(f):1.4;在不同鐵粉加入系數(shù)對沉銅過程的影響實驗中，不同的鐵粉加入系數(shù)試驗所產(chǎn)生的沉銅渣的SEM檢測如圖3-5所示，對實驗過程中鐵粉加入系數(shù)0.7、1.0、1.2的沉銅渣進行SEM分析可知，鐵粉加入系數(shù)較低時生成物主要是團球狀物

昆明理工大學碩士學位論文36顯變化，同時渣中的Cu3As的物相衍射峰強度也沒有增強。所以在XRD的圖譜中呈現(xiàn)出Cu2O、Cu3As隨著反應時間的延長衍射峰強度并沒有明顯的增強趨勢。20304050607010min15min2-Theta(°)Intensity★★★★★▲★▲★★★★▲▲Cu2O★Cu3As5min★★★★★▲★▲★★★★▲★★★★★▲★▲★★★★▲圖3-8不同反應時間下沉銅渣的XRD圖圖3-9不同反應時間下沉銅渣的SEM圖:(a):5min;(b):10min;(c):15min;(d):20min;(e):25min;對沉銅渣的SEM分析結果如圖3-9所示，由SEM圖可見絲絮狀Cu2O較球

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本文編號：2763486