發(fā)布時間：2020-07-04 22:11

【摘要】：釩鈦磁鐵礦是一種很重要的含釩資源,世界上已經(jīng)探明的釩資源儲量有98%共生于釩鈦磁鐵礦中。我國釩鈦磁鐵礦儲量豐富,是主要的提釩原料。釩鈦磁鐵礦先鐵后釩工藝流程作為我國實際生產(chǎn)中唯一被使用到的一種提釩工藝流程,存在著釩總回收率低、污染嚴(yán)重以及資源浪費等弊端。故本論文基于另一種流程-釩鈦磁鐵礦先提釩工藝流程進行研究。目前已存在、研究較多的釩鈦磁鐵礦預(yù)提釩方法是鈉化焙燒-水浸提釩,但由于污染等不足未得到產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。為了滿足當(dāng)前日益嚴(yán)格的環(huán)境保護和提高資源有效利用的要求,盡可能做到符合清潔冶金和循環(huán)經(jīng)濟的冶金工業(yè)發(fā)展新模式,本文提出以下兩種釩鈦磁鐵精礦預(yù)提釩新工藝:(1)釩鈦磁鐵精礦無鹽焙燒-高溫堿浸提釩焙燒時不加任何添加劑,靠空氣中的氧氣在高溫下將低價釩氧化成五價釩的氧化物,浸出過程在反應(yīng)釜中進行,采用堿性溶液浸出。通過反應(yīng)吉布斯自由能、體系E-pH圖等熱力學(xué)方面的計算分析,證明了釩鈦磁鐵精礦無鹽焙燒-高溫堿浸提釩方法在理論上是可行的。經(jīng)試驗研究表明:釩損失率隨焙燒溫度的提高呈上升態(tài)勢;一定焙燒時間內(nèi),粉料平鋪焙燒后的釩浸出率比球團焙燒后釩浸出率高17%;高壓釜浸出率比常壓浸出率高約20%;對比分別以100g/L的NaOH、KOH及Na2C03溶液作為浸出介質(zhì)時的釩浸出率,NaOH更適宜作為浸出劑;釩浸出率隨焙燒溫度的上升先提高后降低,并在1200℃時達最大值;釩浸出率隨焙燒時間的延長先提高后恒定;浸出溫度在低于200℃時,釩浸出率變化明顯,高于200℃時變化緩慢;釩浸出率隨浸出時間的延長先提高后變化緩慢;焙燒料粒度對釩浸出率影響明顯,-200目的焙燒料比100-150目焙燒料的釩浸出率高23.5%;浸出液固比對釩浸出率影響不大;釩浸出率隨浸出劑濃度的增大先提高后緩慢變化。綜合考慮釩的浸出率、試驗成本、試驗?zāi)芎囊约霸囼炛芷诘?得到實驗室條件下較適宜的釩鈦磁鐵精礦無鹽焙燒-高溫堿浸試驗條件:磨至100%-200目的精礦在焙燒溫度1200℃、焙燒時間2h、浸出劑為氫氧化鈉、焙燒料粒度磨至100%-200目、浸出溫度200℃、浸出時間4h、浸出液固比3:1以及浸出劑濃度150g/L的條件下,釩浸出率可達63.6%。(2)釩鈦磁鐵精礦直接氧壓酸浸提釩取消傳統(tǒng)的焙燒工序,直接在高壓釜中,通過高氧壓、高溫及酸性浸出介質(zhì)的浸出條件來實現(xiàn)釩的釋放、氧化與浸出。借助熱力學(xué)計算證明了釩鈦磁鐵精礦直接氧壓酸浸提釩方法是一種切實可行的工藝方法。通過溶液溶氧量的計算發(fā)現(xiàn)試驗過程所需氧壓很高。單因素變量試驗表明:氧氣壓力越大,釩鈦磁鐵精礦氧化程度越高,釩浸出率越高,氧壓增大0.4MPa,釩浸出率提高約10%;浸出溫度越高,釩浸出率越高;硫酸濃度越大,釩浸出率越高。與傳統(tǒng)提釩工藝相比,本課題提出的釩鈦磁鐵精礦預(yù)提釩新工藝在工藝和節(jié)能環(huán)保方面更具優(yōu)點,符合清潔冶金和循環(huán)經(jīng)濟的冶金工業(yè)發(fā)展新模式。
【學(xué)位授予單位】：東北大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2015
【分類號】：TF841.3
【圖文】：

物相分析是利用物理化學(xué)相分析方法，對物質(zhì)中各組成成分的存在的狀態(tài)和價態(tài)進逡逑行確定。本試驗首先結(jié)合Ｘ－射線衍射（ＸＲＤ）分析來研究試驗用釩鈦磁鐵礦中主要的逡逑礦物組成，ＸＲＤ分析結(jié)果見圖２．１。逡逑７０００邋Ｉ邐逡逑Ａ邐★－邋Ｆｅ３0４逡逑６０００邋＂邐★邐？－邋ＦｅＴｉ0３逡逑５０００邋－逡逑＾邋４０００邋－逡逑ｔ邋３000－逡逑Ｉ邐★逡逑＝２０００邋－邐★邐★火逡逑１０００邋－邐N邐？N丨邐？丨逡逑－１０００邋＊邐■邋１邐■邋１邐■邋１邐＇邋１邐＇邋１邐■邋１邐１邋１邐■逡逑１０邐２０邐３０邐４０邐５０邐６０邐７０邐８０邐９０逡逑２邋９邋（ｄｅｇｒｅｅ）逡逑圖２．１釩鈦磁鐵精礦ＸＲＤ分析圖譜逡逑Ｆｉｇ．邋２．１邋Ｘ－ｒａｙ邋ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ邋（ＸＲＤ）邋ｐａｔｔｅｒｎ邋ｏｆ邋ｖａｎａｄｉｕｍ邋ｔｉｔａｎｏｍａｇｎｅｔｉｔｅ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ逡逑結(jié)合圖２．１和化學(xué)分析結(jié)果，可得出釩鈦磁鐵精礦中主要存在磁鐵礦相、鈦鐵礦相逡逑以及少量鎂鋁尖晶石相、硅酸鹽相。由于精礦中釩含量很低，單從ＸＲＤ分析圖譜中無逡逑法準(zhǔn)確得知釩的價態(tài)與賦存物相。逡逑圖２．２為釩鈦磁鐵精礦的ＳＥＭ及能譜分析圖。從圖中可看出，在選定的視野區(qū)域逡逑內(nèi)存在三種不同色相的顆粒。經(jīng)１、２點能譜分析顯示Ｖ主要伴生于Ｆｅ、Ｔｉ氧化物中，逡逑而較黑顆粒３點處能譜分析顯示主要為含鎂鋁硅的復(fù)合物，可能為鎂鋁尖晶石相［４４］。通逡逑過查閱相關(guān)文獻？９－＃％，自然界中的釩以三價狀態(tài)穩(wěn)定固溶于鐵氧化物和鈦鐵礦中，逡逑由于三價釩的離子半徑與三價鐵的離子半徑很接近（Ｒｖ：ｕ邋＝０．６５Ａ邐＝０．６７邋Ａ邋）

化來確定其可能發(fā)生的物理和化學(xué)變化，為試驗方案的制定以及試驗結(jié)果的分析起到指逡逑導(dǎo)性作用。逡逑在空氣氣氛條件下，對釩鈦磁鐵精礦進行ＴＧ－ＤＳＣ分析，結(jié)果如圖２．３所示。逡逑ＴＧ邋／％邐ＤＳＣ邋／（ｍＷ／ｍｇ）逡逑１０８＇邐樣品重量：１１．３６０ｍｇ邐ｊ放執(zhí)逡逑ｉｎＲ：邐升溫速率：３０Ｋ／ｍｉｎ邐［Ｕ逡逑］邐氣氛：空氣，５０ｍＬ／ｍｉｎ逡逑１０４邋！邐／邐：逡逑峰值：１１７．８°Ｃ邐Ｊ逡逑１０２；邐／邐質(zhì)量變化：三逡逑１０ＣＴ邐質(zhì)量變化：，１．１邐一￣７—°＇５逡逑％丨“邐質(zhì)量變化：－１．８％逡逑９８邋／邐／逡逑＼邐’邐ｎ邋ｎ逡逑９６］邐＼邐／邐0－°逡逑９”邋起始點：１０３．２°Ｃ邐！逡逑９２邋ｊ邐＼、，邐－０．５逡逑Ｉ邐？逡逑２００邐４００邐６００邐８００邐１０００邐１２００逡逑溫度廠Ｃ逡逑圖２．３釩鈦磁鐵精礦的ＴＧ－ＤＳＣ分析逡逑Ｆｉｇ．邋２．３邋ＴＧ－ＤＳＣ邋ａｎａｌｙｓｉｓ邋ｏｆ邋ｖａｎａｄｉｕｍ邋ｔｉｔａｎｏｍａｇｎｅｔｉｔｅ邋ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅ逡逑從圖２．３看出，ＴＧ曲線由兩個明顯的失重臺階和一個增重臺階。第一個臺階失重逡逑１．１％，其溫度范圍為室溫到２５０°Ｃ，與之對應(yīng)的ＤＳＣ曲線出現(xiàn)明顯的吸熱峰，故失重逡逑主要是由于礦物中吸附水的脫出引起的；第二個臺階增重２．２％，其溫度范圍為２５０？１０００逡逑°Ｃ，與之對應(yīng)的ＤＳＣ曲線在２５０？６６０°Ｃ區(qū)間出現(xiàn)微弱吸熱峰，說明這個階段有兩種情逡逑況相互作用

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本文編號：2741664