【摘要】：電解金屬錳生產(chǎn)過程中,在其陽極區(qū)會產(chǎn)生陽極泥,電解二氧化錳和鉛是其主要物質(zhì)。本文以電解錳陽極泥為研究對象,經(jīng)預(yù)處理后采用復(fù)合乙酸銨浸取液對預(yù)處理后的陽極泥進(jìn)行浸取,研究了預(yù)處理過程對其中鉛的浸出遷移行為影響,分析了鉛浸出速率的各個影響因素,初步探討了電解錳陽極泥除鉛工藝中鉛離子的浸出機(jī)理和浸出遷移路線,同時也提出了所獲浸出液中鉛離子的回收工藝。主要實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下。首先,采用XRF和FAAS測定電解錳陽極泥在氮?dú)鈿夥罩斜簾昂蟮脑睾?陽極泥中主要元素為Mn、Pb、Ca、Se、Sr等,其中錳平均含量47.80%,鉛平均含量7.55%。分析空氣和氮?dú)庀耇G-DTA可知,在氮?dú)庵蠱nO_2開始向Mn_2O_3轉(zhuǎn)變的溫度點(diǎn)比空氣中提前50℃,時間點(diǎn)提前了5min,陽極泥在氮?dú)鈿夥障?50℃焙燒形成的物質(zhì)主要為Mn_2O_3。氮?dú)庀卤簾筮M(jìn)行SEM-EDS分析結(jié)果可知,750℃焙燒后顆粒物小且近似圓形,顆粒物之間成網(wǎng)狀且松散,950℃顆粒棱角分明且致密,物質(zhì)結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。EDS微區(qū)分析可知,陽極泥經(jīng)預(yù)處理、高溫焙燒后主要物質(zhì)為錳氧化物,主要雜質(zhì)為Pb。文中分別探討了焙燒溫度、浸取劑種類、浸取劑濃度、時間、液固比、浸取溫度對電解錳陽極泥中鉛浸出遷移的影響。結(jié)果表明:氮?dú)鈿夥障?50℃焙燒樣比950℃焙燒樣更有利于鉛的浸出,NH_4Ac浸取液在其NH_4~+的作用下,比HAc、NaAc使鉛遷移的速率更快;NH_4Ac濃度為2mol/L,陽極泥顆粒物中Pb~(2+)與浸取液中Ac-接觸機(jī)會大,鉛遷移效率隨之增大,且最佳浸取時間為0.5h,液固比8:1;浸取溫度升高對鉛的浸出具有促進(jìn)作用,鉛的浸出遷移行為符合線性規(guī)律y=ke-a E-0bx,k為酸浸體系鉛從固相向液相浸出遷移的速率,隨著溫度升高k逐漸增大。此外,在最佳實(shí)驗(yàn)條件下,改變浸取液中鉛的初始濃度,結(jié)果顯示,初始鉛濃度與鉛離子遷移速度呈負(fù)相關(guān)影響。根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果初步推斷出陽極泥中鉛離子從顆粒內(nèi)部被浸出遷移的機(jī)理模型:(1)浸取劑向固體顆粒內(nèi)部滲透和固體顆粒被潤濕;(2)鉛離子與浸取劑的結(jié)合;(3)雜質(zhì)鉛從顆粒內(nèi)部向固體顆粒表面以及由固體顆粒表面向浸取液主體的擴(kuò)散。并探究知溫度越高,固體顆粒中鉛離子浸出速率越快。從電解錳陽極泥除鉛工藝整個過程初步分析三部分賦存形態(tài)的鉛浸出遷移途徑:第一部分是陽極泥顆粒表層的鉛容易被浸出遷移,占總量約10%左右;第二部分是陽極泥顆粒內(nèi)部縫隙中的鉛,經(jīng)焙燒處理后被浸出遷移,約占總量85%左右;第三部分是在陽極泥錳氧化物晶格中的鉛,約占總量5%左右,經(jīng)焙燒處理和在高溫浸取條件下才能被浸出遷移。文中最后研究了所獲浸出液中鉛離子的回收工藝,當(dāng)浸出液中的鉛離子濃度大于等于0.005mol/L,定量滴加98%濃硫酸,回收率99%。小于0.005mol/L,采用陽離子交換法富集鉛,效率達(dá)99%,滴加98%濃硫酸于離子交換樹脂洗脫液中回收得到硫酸鉛固體。
【圖文】：

第 1 章 緒論將探究浸出液中鉛的回收處置方案，尋找液多次反復(fù)浸取工藝的可行性，再根據(jù)浸種不同方式對浸出液進(jìn)行除鉛處理，當(dāng)浸 0.005mol/L 時，，采用定量滴加硫酸法（質(zhì)鉛離子濃度小于 0.005mol/L，采用陽離子除電解錳陽極泥浸出液中鉛離子，避免除整個除鉛工藝形成閉路循環(huán)，為陽極泥除。 1-1 所示：文獻(xiàn)資料查閱

圖 2-1 陽極泥處理工藝實(shí)驗(yàn)流程圖Figure 2- 1 flow chart of experimental process for anode slime3 分析測試方法3.1 XRF 分析XRF：X 射線熒光光譜分析(X Ray Fluorescence)，實(shí)驗(yàn)采用美國伊達(dá)斯有限公司生產(chǎn)的 EAGLE III 聚焦型掃描 X-射線熒光能譜儀進(jìn)行能譜析，測試條件為：X 光管功率 38kV，1.0mA；聚焦點(diǎn)直徑 100μm；200色攝像頭。3.2 火焰原子吸收法通過前期的不停試驗(yàn)分析，采用微波消解——火焰原子吸收法FAAS）測定樣品中各金屬元素的含量。該方法耗時較長，測試結(jié)果顯的是固體中剩余鉛含量，且需要在消解罐、容量瓶間轉(zhuǎn)換溶液，誤差大。經(jīng)實(shí)驗(yàn)多次驗(yàn)證，采用火焰原子吸收法直接測定浸出液中各金屬
【學(xué)位授予單位】：武漢工程大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2016
【分類號】：X757

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本文編號：2690452