【摘要】：等原子比的鎳鈦形狀記憶合金因其具有優(yōu)良的形狀記憶效應(yīng)、超彈性和良好的生物相容性而被廣泛地運用于各個領(lǐng)域。但是在鎳鈦合金的傳統(tǒng)熔煉制備過程中,由于成分偏析、雜質(zhì)等因素的影響,使得合金成分不均勻,最終會嚴(yán)重影響合金的性能。另外,鑄錠在后期的塑性成型過程中,由于鎳鈦合金的加工硬化率高,所以單道次的變形量小,需要進行多道次加工。而采用粉末冶金法制備鎳鈦合金,則能有效的避免傳統(tǒng)熔煉工藝的不足之處,且粉末冶金法能實現(xiàn)產(chǎn)品的近凈成型,減少后期的加工。既能節(jié)約原料,還能減少生產(chǎn)工序,提高生產(chǎn)效率。本研究以金屬鎳粉和鈦粉為原料,通過粉末燒結(jié)成型來制備鎳鈦合金。主要采用了壓制成型(金屬粉末—壓制成型—燒結(jié))和凝膠注模成型(金屬粉末—料漿—澆注成型—燒結(jié))兩種成型工藝來制備鎳鈦合金,通過XRD、SEM、顯微硬度等測試分析方法,主要研究了燒結(jié)工藝、燒結(jié)方法、原料狀態(tài)等因素對制備出合金致密度的影響。得到的結(jié)果如下:(1)對壓制成型的Ni-Ti坯體進行真空燒結(jié),發(fā)現(xiàn)在1050℃下,隨著燒結(jié)時間的增加,合金組織中的NiTi相含量增多,Ni3Ti和NiTi2等雜質(zhì)相含量減少,合金密度值和硬度值都增加。燒結(jié)2~8小時,合金的密度為5.97~6.10g.cm-3,孔隙率為5.5%~7.4%,硬度為347.5~408.43HV,晶粒度為10~30um。其中燒結(jié)6小時制備出的合金最為理想,其密度為6.1g.cm-3,致密度達到94.6%,硬度值達到408.4HV,與致密態(tài)鎳鈦合金的理論密度(6.45g.cm-3)最為接近。而在900℃下燒結(jié)2~8小時,合金的密度從5.57g.cm-3增至5.63g.cm-3,其中燒結(jié)8小時得到合金的密度值最大,為5.63g.cm-3,致密度為87.3%,硬度為284.6HV。在1050℃下燒結(jié)出的合金的平均密度值比在900℃下燒結(jié)制備出的合金的平均密度值高出0.44g.cm-3,平均硬度值高出146HV。但是,高溫?zé)Y(jié)下合金的晶粒尺寸長大也更加明顯,在1050℃下燒結(jié)時間從2小時增加到8小時,合金的晶粒尺寸從10um增加到20~30um。(2)在NiTi合金的燒結(jié)過程中,Ni、Ti原子間的相互擴散優(yōu)先形成NiTi2和Ni3Ti相,然后再通過Ni Ti2+Ni→Ni Ti和Ni3Ti+Ti→Ni Ti的轉(zhuǎn)變生成Ni Ti,但當(dāng)坯體中的Ni和Ti被消耗完后,剩余的NiTi2和Ni3Ti將殘留在組織中,這也是即便在1050℃下燒結(jié)8小時,合金組織中仍存在少量的NiTi2和Ni3Ti相的原因。(3)采用凝膠注模成型的方法制備Ni-Ti坯體,在制備Ni-Ti料漿的過程中發(fā)現(xiàn),料漿的粘度值隨著固含量的升高而升高。料漿中分散劑含量的增加則使的Ni-Ti料漿的粘度值先降低然后緩慢增加。在250r/min,球料比1:1的球磨條件下,球磨60min能使油酸的分散效果達到最佳,料漿的粘度大大降低。通過對實驗結(jié)果的綜合分析,最終選擇Ni-Ti料漿的固含量為43%,分散劑加入量為金屬粉末質(zhì)量的1%,引發(fā)劑的的添加量為有機單體質(zhì)量的1.7%,催化劑的添加量為有機單體積的10%。通過測量干燥過程中Ni-Ti凝膠坯體質(zhì)量的變化和對DSC-TG結(jié)果的分析,確定了坯體干燥工藝為60℃下干燥時間24h,排膠工藝為300℃和450℃兩個溫度下分別排膠1h和4h。(4)以機械球磨制備的Ni-Ti混合粉和Ni-Ti合金粉為原料,用凝膠注模成型技術(shù)制備成的Ni-Ti坯體,然后在1050℃下真空燒結(jié)4小時。燒結(jié)后發(fā)現(xiàn),以Ni-Ti合金粉為原料制備的合金組織中NiTi相含量更多,且各相在組織中的分布更加均勻,但是以合金粉為原料燒結(jié)出的合金中鈦的氧化物也要多一些,而Ni-Ti混合粉燒結(jié)出的合金組織中的雜質(zhì)相更多。兩種粉末燒結(jié)后的合金組織中都存在大量均勻分布微孔,材料的密度也較低,合金粉為原料制備出的合金密度為5.42g.cm-3,孔隙率為16%,混合粉為原料制備出合金的密度為5.38g.cm-3,孔隙率為16.6%。但是在腐蝕后的晶相組織中,發(fā)現(xiàn)以Ni-Ti合金粉為原料制備出的合金的晶粒尺寸更細小。(5)在相同的燒結(jié)工藝下,對凝膠注模成型后的Ni-Ti坯體分別采用真空燒結(jié)和熱等靜壓燒結(jié)制備鎳鈦合金。實驗發(fā)現(xiàn),兩種燒結(jié)方式所制備出的合金的XRD測試結(jié)果基本一樣,說明這兩種燒結(jié)方式對合金的物相組織并沒有影響。對兩種合金的微觀組織進行觀察,發(fā)現(xiàn)熱等靜壓燒結(jié)出的合金組織中的孔洞更少,其密度為5.9g.cm-3,孔隙率為8.5%,硬度為226.2HV,而真空燒結(jié)出的合金的密度為5.42g.cm-3,孔隙率為16%,硬度為192.6HV。從實驗的結(jié)果可以得出,采用熱等靜壓燒結(jié)能明顯提高材料的致密性和硬度。
【圖文】：

士學(xué)位論文 狀記憶合金的發(fā)展1932 年，美國的 lander 就在 Au-Cd 合金中觀察到了類橡皮效inger[6]等發(fā)現(xiàn) Cu-Zn 合金在加熱和冷卻的過程中，馬氏體會隨的現(xiàn)象。1949 年，俄羅斯的 Kurdiumov[7]等人發(fā)現(xiàn)在 Cu-Sn 合生長的現(xiàn)象。1951 年張祿經(jīng)和 T.A. Read[8,9]觀察到 Au-Cd 合金可逆性。但是當(dāng)時并沒有引起人們足夠的重視，直到 1962 年美的 Buehler[10]等在等原子比的鎳鈦合金中觀察到了宏觀形狀變才逐漸引起了人們的重視。隨后科研人員開始對這種具有特殊究，直到 1969 年，這種具有形狀記憶效應(yīng)的鎳鈦合金才首次在在 F14 戰(zhàn)斗機上使用的鎳鈦記憶合金管接頭是該類合金應(yīng)用的“阿波羅”號宇宙飛船也采用了鎳鈦合金作為天線，如圖 1.1。

NiTi 形狀記憶合金的應(yīng)用1 機械工程領(lǐng)域的應(yīng)用① 連接件：采用鎳鈦形狀記憶合金制作機械零件、管道接口連接件。其，連接性能優(yōu)于焊接，特別適用于航天航空、船艦、核工業(yè)和海底輸油接[23]。另外在一些人工不方便裝配的部位，用形狀記憶合金制成銷釘，件后進行加熱處理，加熱時其尾部自動分開并卷曲，，從而實現(xiàn)連接緊固如圖 1.2 所示。② 驅(qū)動原件：利用形狀記憶合金加熱時產(chǎn)生的恢復(fù)力對外做功的特點制備成各種驅(qū)動原件，并通過溫度的改變來達到控制的目的。其靈敏度簡單，可靠性好[23,24]。③ 制動原件：用形狀記憶合金制作的制動零件主要用于汽車上，控制、懸吊等。可提高安全性、可靠性和舒適性。如德國的寶士公司和美hem 公司將鎳鈦合金制作成的彈簧引入汽車拍檔系統(tǒng)中，用記憶性能來的同時還可增加減緩器的效能[23-25]。
【學(xué)位授予單位】：重慶大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2017
【分類號】：TF125

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本文編號：2680356