【摘要】：真空冶金是金屬冶煉和制備的重要技術,可用于冶煉和制備高級模具鋼、軸承鋼、稀有金屬和高性能特殊合金。元素成分檢測作為真空冶金不可或缺的環(huán)節(jié),目前通常采用離線檢測方法進行檢測。這類方法檢測時需在保護真空的情況下進行取樣,然后送樣制樣并在實驗室進行分析,獲得樣品的成分含量信息。該方法實時性差,操作繁瑣,無法滿足現代冶金高效和精準冶煉控制要求。研究和開發(fā)真空冶金現場在線實時原位快速成分分析技術和設備,對于實現冶煉成分的精確控制、提高冶金自動化水平、改進合金冶煉工藝具有重要意義,同時縮短檢測時間也有助于提高冶煉效率和降低冶煉能耗。 激光誘導等離子體光譜技術(Laser Induced Plasma Spectroscopy, LIPS)是一種典型的發(fā)射光譜分析方法。該技術具有無須樣品預處理、遠程非接觸測量、快速和多元素同時檢測等特點,是公認的應用于冶金在線檢測最具前景的技術之一。 本文研究了LIPS快速成分分析方法,搭建了面向真空環(huán)境熔融金屬成分在線檢測實驗系統(tǒng),并針對冶金現場應用進行了系統(tǒng)改進。主要研究內容包括： 1、設計并搭建了可實現真空環(huán)境熔融金屬在線檢測的LIPS實驗系統(tǒng)。所搭建實驗系統(tǒng)可模擬一般工業(yè)應用中高溫和真空環(huán)境,適用于真空環(huán)境熔融金屬的元素成分分析研究。經過系統(tǒng)裝調和實驗測試,搭建系統(tǒng)在未加熱情況下真空度可達1×10-4pa,加熱溫度可達到1600℃可實現真空環(huán)境下鐵、鋁、銅和多種特殊合金的加熱熔化。通過實驗測試得到了標準碳鋼樣品在真空環(huán)境下LIPS光譜變化,以及固態(tài)和熔融態(tài)碳鋼樣品在真空環(huán)境下的LIPS光譜對比。測試結果表明,該系統(tǒng)能夠滿足真空環(huán)境下熔融金屬元素成分分析實驗研究的需求。同時開發(fā)了系統(tǒng)控制、光譜采集和數據快速處理軟件,為在線快速LIPS定量分析奠定基礎。 2、提出了基于內標參考法的使用多條分析線和參考線對來建立定標模型的多譜線內標參考法(MLISC)。該方法可減少基體效應、降低實驗條件波動帶來的測量誤差和采用單條譜線對定標帶來的不確定性,提高了定標模型的穩(wěn)定性和準確性；并提出了一種基于定標模型評估的可用分析線自動篩選方法,通過對當前分析線建立的定標模型進行評估,根據定標模型性能判定譜線是否可用于定量分析。該方法降低了人工篩選帶來的誤差,實施容易,快速便捷,通用性強。結合MLISC方法和自動分析線篩選流程,可以快速準確地建立定量分析模型,提高了LIPS定量分析建模效率。 利用MLISC方法和分析線自動篩選流程,對大氣中固態(tài)碳鋼樣品和真空環(huán)境熔融碳鋼樣品的LIPS光譜進行了定量分析實驗,建立了碳鋼樣品中C、Cr、Cu、Mn、Ni、P、S、Si的定標模型。實驗結果表明：相對于傳統(tǒng)的單譜線對定標方法,采用MLISC方法建立定標模型準確度和精度顯著提高；同時驗證了MLISC方法和自動分析線篩選方法的可靠性和優(yōu)越性；此外還確認了LIPS技術應用于真空環(huán)境熔融金屬成分檢測的可行性。 3、對LIPS系統(tǒng)從激光光源和激光聚焦與信號光采集系統(tǒng)兩個方面進行了面向冶金應用的改進。由于冶金現場應用環(huán)境惡劣且測量距離較遠,應盡可能的提高等離子體光譜信號強度并優(yōu)化光學系統(tǒng)設計。本文采用快速多脈沖高壓調Q技術實現了激光器的連續(xù)多脈沖輸出,可實現多脈沖LIPS光譜采集。固態(tài)碳鋼樣品多脈沖LIPS實驗結果表明,改進后多脈沖LIPS系統(tǒng)可以明顯提高光譜信號強度和元素特征譜線的檢出能力。同時針對LIPS技術真空冶金現場應用,改進了基于Schwarzschild望遠鏡系統(tǒng)的自動調焦光路系統(tǒng)并設計了相應的真空接入腔體,實現了結構緊湊、導光效率高、便于與真空系統(tǒng)整合的激光聚焦與信號光采集系統(tǒng)設計。此外還提出了一種結合機械快門和插板閥的真空環(huán)境熔融金屬在線檢測LIPS系統(tǒng),該方案通過時序控制實現對高溫輻射和粉塵環(huán)境的物理隔離,減少熱輻射和粉塵對光學系統(tǒng)以及觀察窗等關鍵部件的影響,同時提高了光譜傳輸效率,拓展了光譜探測范圍。
【圖文】：

圖1.1典型的LIPS測量系統(tǒng)示意圖圖1.1所示為典型的UPS測量系統(tǒng)，包括激光光源、激光聚焦光路、信號光采集光路、光譜分光和探測器件、時序控制器和計算機。工作時通過計算機控制時序控制器輸出信號觸發(fā)激光器發(fā)出脈沖激光，脈沖激光經激光聚焦光路聚焦5

Sch_等研制的可移動式LIPS合金分析儀a)分析儀照片；b)手持式探頭原理圖牙馬拉加大學（University of M紀aga) 0111&1;等[_研制了一臺可用位溶巖組成分析的便攜式LIPS設備，設備可以分層定量分析A1、Mg、Mn、Sr、Si或Ti。分析時間小于90s，，分析深度可達1250^l
【學位授予單位】：中國科學技術大學
【學位級別】：博士
【學位授予年份】：2015
【分類號】：TF13

【引證文獻】

相關期刊論文 前3條

1 馬翠紅;王維國;;基于遺傳算法的LIBS鋼液定量分析[J];中國冶金;2016年11期

2 尹祿;盧禹先;巴音賀希格;楊晉;崔繼承;;中階梯光柵光譜儀的多譜線聯(lián)合在線定標方法[J];光學學報;2016年09期

3 劉海龍;;冶金制品成分檢測系統(tǒng)中特征數據挖掘方法研究分析[J];中國金屬通報;2016年02期

相關碩士學位論文 前8條

1 牛鴻飛;基于DP-LIBS分析合金微量成分的關鍵問題研究[D];長春工業(yè)大學;2018年

2 張海濱;激光誘導擊穿光譜定量分析算法研究[D];中國科學技術大學;2018年

3 邵力成;引入輻射率比值模型的雙色測溫法研究及其在火焰測溫中的應用[D];浙江大學;2018年

4 邱中中;基于FPGA的二維光譜數據處理系統(tǒng)[D];吉林大學;2017年

5 潮斌;LIPS浸入式探頭移動平臺設計及穩(wěn)定性分析[D];中國科學技術大學;2017年

6 肖磊;基于LIBS技術的鋼水成分檢測優(yōu)化方法[D];華北理工大學;2017年

7 王維國;基于LIBS鋼水成分在線檢測系統(tǒng)[D];華北理工大學;2017年

8 鄧賀;基于LIBS的鋼液金屬元素定量分析方法研究[D];華北理工大學;2016年

本文編號：2621957