利用管式爐對(duì)油棕廢棄物在不同熱解終溫下進(jìn)行熱解制備半焦焦樣,采用同步熱分析儀（TG-DTG）、傅里葉紅外光譜儀（FTIR）、X射線衍射儀（XRD）對(duì)半焦的燃燒性能、表面化學(xué)結(jié)構(gòu)及微晶結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征。結(jié)果表明:隨著升溫速率的升高,半焦內(nèi)部出現(xiàn)燃燒滯后現(xiàn)象,著火溫度和燃盡溫度升高;隨著熱解終溫的升高,著火變得困難,綜合燃燒特性減弱,不利于半焦的燃燒。002峰強(qiáng)度增大,表明半焦的微晶結(jié)構(gòu)有序化程度增高,微晶尺寸La和堆積高度Lc出現(xiàn)先下降后升高的現(xiàn)象,對(duì)微晶單元的內(nèi)部結(jié)構(gòu)和結(jié)合縮聚的影響明顯;半焦的002峰和100峰的衍射角分別出現(xiàn)在28°和40.5°附近,微晶結(jié)構(gòu)隨著熱解終溫升高向石墨化轉(zhuǎn)變,且石墨化程度增加。 

【文章來(lái)源】：林產(chǎn)工業(yè). 2019,46(04)北大核心

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半焦的燃燒曲線

ORESTPRODUCTSINDUSTRY林產(chǎn)工業(yè)RESEARCH&ANALYSIS研究與分析-28-林產(chǎn)工業(yè)2019年第46卷第4期溫的增大，灰分殘余量（M為1000℃下的殘余量，%）都呈現(xiàn)增大的趨勢(shì)，這可能是內(nèi)部導(dǎo)熱不均勻造成的燃燒不充分。2.2FTIR分析由于生物質(zhì)的物理化學(xué)結(jié)構(gòu)極其復(fù)雜，因此熱解產(chǎn)物半焦的結(jié)構(gòu)也各不相同，其官能團(tuán)的吸收峰也存在一定的差異。由FTIR吸收機(jī)理可知，特征峰的吸收波譜越高表明該樣品中官能團(tuán)的含量越大，通過(guò)不同熱解終溫下制備的半焦，根據(jù)特征峰的吸收判斷油棕廢棄物半焦的官能團(tuán)的變化[14]。圖2為半焦的FTIR吸收譜圖，根據(jù)譜圖中吸收峰的變化程度主要分為—OH吸收峰、C—H吸收峰以及C=C、C=O、C—O等官能團(tuán)吸收峰[15]。在3200~3500cm-1處的吸收峰是由羥基—OH的伸縮振動(dòng)形成；波數(shù)在2800~3000cm-1時(shí)的吸收峰是C-H鍵伸縮振動(dòng)形成，烷烴中的CH2和CH3的伸縮振動(dòng)頻率基本位于此波數(shù)范圍內(nèi)；在1500~1900cm-1處是C=C、C=O雙鍵的吸收峰；振動(dòng)頻率在740~910cm-1之間是取代苯環(huán)上C—H的彎曲振動(dòng)；400～500cm-1為無(wú)機(jī)礦物質(zhì)Si—O的對(duì)稱振動(dòng)[16-17]。熱解終溫升高，半焦的官能團(tuán)種類發(fā)生顯著的變化，圖2中溫度由300℃升到600℃過(guò)程中，半焦的吸收峰減少，表現(xiàn)為O—H、C—H、C—O、C=C等官能團(tuán)逐漸減少。羥基O—H的特征峰位于3361~3423cm-1，相對(duì)正常的羥基波數(shù)3600cm-1較低，這是由氫鍵的作用導(dǎo)致的，且在熱解終溫500℃時(shí)吸收峰明顯減弱，說(shuō)明半焦內(nèi)的羥基快速斷裂。熱解終溫在300~400℃時(shí)熱解反應(yīng)劇烈，波譜峰變化明顯，官能團(tuán)種類較多，烷基中C—H鍵吸收峰在2800~3000cm-1，熱解終溫500℃時(shí)C—H特征峰消失，含有的官能團(tuán)熱解析出，說(shuō)明熱解溫度升高降低了不穩(wěn)定?

饗裕?倌芡胖?jǐn)S嘟隙啵?榛??C—H鍵吸收峰在2800~3000cm-1，熱解終溫500℃時(shí)C—H特征峰消失，含有的官能團(tuán)熱解析出，說(shuō)明熱解溫度升高降低了不穩(wěn)定化合物含量，同時(shí)伴隨芳香結(jié)構(gòu)的形成[18-19]。特征峰主要集中在波數(shù)1862~560cm-1范圍內(nèi)，半焦的碳化程度增大，具有較多的芳香特性，使得氣化反應(yīng)程度增大。熱解溫度為600℃時(shí)，紅外光線大部分被吸收，官能團(tuán)的峰值含量及大小均逐漸減少，峰強(qiáng)度減弱，表明此時(shí)半焦熱解完全，熱解反應(yīng)主要發(fā)生在300~600℃，這與簡(jiǎn)敏菲[20]的分析結(jié)果一致。2.3XRD分析由圖3可見(jiàn)，不同熱解終溫下的半焦XRD圖譜具有一定的變化規(guī)律，譜圖中有明顯的特征峰002峰和100峰。002峰主要為微晶結(jié)構(gòu)中的芳香環(huán)立體結(jié)構(gòu)分布的定向程度，表示芳香環(huán)族的堆砌高度，圖3中半焦的002峰衍射角2θ在28°附近；100峰表示芳香環(huán)的縮合程度，衍射角2θ約為40.5°。002峰面越高且尖銳，說(shuō)明芳香環(huán)層片的定向程度越好，100峰面變窄，則說(shuō)明芳香環(huán)層片的直徑大且縮合性能強(qiáng)[21]。隨著熱解終溫由300℃升高到600℃時(shí)，002衍射峰的強(qiáng)度增大，表明半焦的微晶結(jié)構(gòu)有序化程度增高，芳香層之間的距離發(fā)生變化；從100峰面強(qiáng)度看出，不同熱解終溫下的半焦峰值變化不大，這可能與半焦的分子結(jié)構(gòu)、芳核大小等有關(guān)，從而造成半焦內(nèi)部的縮合程度和快慢不同，同時(shí)導(dǎo)致芳環(huán)碳網(wǎng)發(fā)生無(wú)規(guī)律的變化[22]。從表3中看出，半焦隨熱解溫度由300℃增加到600℃時(shí)，微晶面芳香單層間的距離d002逐漸減小，主要由于半焦內(nèi)部的芳香族官能團(tuán)受到一定程度的破壞所致[23]。芳香層片的微晶堆積高度Lc和微晶尺寸La隨著熱解終溫的升高，均出現(xiàn)先降低后增加的變化趨勢(shì)，這可能與半焦的熱塑性有關(guān)，對(duì)晶格單?

【參考文獻(xiàn)】：
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本文編號(hào)：3267175