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茶葉、茶湯中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留量的測(cè)定及浸出率研究

發(fā)布時(shí)間:2021-03-08 02:58
  基于QuEChERS預(yù)處理技術(shù),建立了氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS/MS)測(cè)定茶葉中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留量的分析方法。樣品添加氟蟲(chóng)腈-13C2,15N2同位素內(nèi)標(biāo)后,用水浸潤(rùn)后乙腈提取,氯化鈉(NaCl)、無(wú)水硫酸鎂(MgSO4)鹽析脫水,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取(d-SPE)凈化,多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)(MRM)模式測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。氟蟲(chóng)腈及其代謝物在0.4100μg/L范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)(r2)均大于0.995,定量限(LOQs)均為1.00μg/kg,在四個(gè)添加水平(1、5、20、200μg/kg)下的加標(biāo)回收率為76.72%96.53%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD,n=6)為4.76%13.07%。并將上述方法應(yīng)用于沖泡后茶葉渣中殘留的氟蟲(chóng)腈及其代謝物的定量分析。方法便捷、靈敏、準(zhǔn)確,適用于茶葉、茶渣中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留量的快速定量... 

【文章來(lái)源】:浙江工業(yè)大學(xué)浙江省

【文章頁(yè)數(shù)】:92 頁(yè)

【學(xué)位級(jí)別】:碩士

【部分圖文】:

茶葉、茶湯中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留量的測(cè)定及浸出率研究


食品樣品前處理分類(lèi)圖

農(nóng)藥殘留檢測(cè),固體吸附劑,目標(biāo)化合物,洗脫


10圖 1-2 SPE法發(fā)展史Fig 1-2 Phylogeny of SPE實(shí)驗(yàn)室農(nóng)藥殘留檢測(cè)中常用的樣品純化的方法是用固體吸附劑吸附樣品化合物,分離樣品基質(zhì)和干擾物,然后洗脫或加熱解,達(dá)到分離和富集物的目的。SPE 方法操作簡(jiǎn)單,吸附劑可自行制備,成本低,凈化效果吸附劑性能,分為正相和反相 SPE 法,其中反相 SPE 多采用 C18等疏水質(zhì)或含離子交換官能團(tuán)的基質(zhì),對(duì)于水溶液樣品或者樣品提取物,具有化的雙重作用。正相 SPE 多采用硅膠、氧化鋁和硅藻土等基質(zhì)。SPE 不于提取復(fù)雜樣品中的痕量目標(biāo)化合物,還可用于凈化和富集目標(biāo)化合物便、省時(shí),有機(jī)溶劑使用量少,它是目前殘留分析中樣品預(yù)處理的主流技SPE 基本原理:利用吸附劑對(duì)殘留農(nóng)藥與脂肪、蠟質(zhì)和色素等雜質(zhì)的吸,采用不同極性的溶劑進(jìn)行洗脫,一般是農(nóng)藥最先洗脫下來(lái),而雜質(zhì)等

示意圖,正辛醇,分配平衡,有機(jī)物


浙江工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文水-空氣兩界面間的蒸發(fā)的亨決于樣品(即茶葉)的特性。據(jù)“相似相溶”的原則,即溶可以互相溶解;這里說(shuō)的溶質(zhì)開(kāi)水。水是極性較強(qiáng)的溶劑,藥,一般水溶性較差。極性較溶性較強(qiáng)。除此之外,其他種結(jié)構(gòu),如草甘膦、百草枯等農(nóng)ow):為討論有機(jī)污染物在環(huán)配系數(shù)是極其重要的參數(shù)。正在正辛醇相和水相達(dá)到分配平正辛醇相中的濃度/在水相中

【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]液液萃取高效液相色譜法分析水源水中酚類(lèi)和苦味酸[J]. 馬飛攀,穆乃花,王恒路,張濟(jì)龍,黃承韞.  工業(yè)水處理. 2018(10)
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[3]QuEChERS-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定動(dòng)物源性食品中氟蟲(chóng)腈及其代謝物殘留[J]. 寧霄,金紹明,高文超,曹進(jìn),丁宏.  分析化學(xué). 2018(08)
[4]液液萃取氣相色譜-ECD法同時(shí)測(cè)定飲用水中的13種農(nóng)藥[J]. 劉慧杰,張平允,姜蕾,石金濤,李寧.  凈水技術(shù). 2018(06)
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[8]氣相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定大米、韭菜、茶葉3種基質(zhì)中51種農(nóng)藥殘留的研究[J]. 朱作為,張文中,陳沙,黃宗蘭,唐麗君,曹珺,羅晨煖.  食品安全質(zhì)量檢測(cè)學(xué)報(bào). 2018(06)
[9]氣相色譜法與氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測(cè)定卷心菜粉中聯(lián)苯菊酯、溴蟲(chóng)腈和氟蟲(chóng)腈[J]. 郭紅勤,詹磊,宋耀英,王檢兵.  中國(guó)衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志. 2018(04)
[10]氣相色譜法測(cè)定水中百菌清和溴氰菊酯的方法研究[J]. 黃芳茹.  海峽科學(xué). 2018(02)

博士論文
[1]茶葉中農(nóng)藥殘留分析方法的應(yīng)用研究[D]. 馮潔.北京化工大學(xué) 2014
[2]農(nóng)藥殘留的快速檢測(cè)和前處理技術(shù)的研究[D]. 錢(qián)立立.中國(guó)科學(xué)技術(shù)大學(xué) 2007

碩士論文
[1]三種農(nóng)藥在茶葉種植—加工過(guò)程中的消解動(dòng)態(tài)及其在茶湯中的浸出率[D]. 潘蓉.中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院 2015
[2]高效氯氟氰菊酯在茶葉和土壤中的殘留及環(huán)境行為研究[D]. 陳玲瓏.湖南師范大學(xué) 2011
[3]茶湯中農(nóng)藥殘留及其安全性評(píng)估研究[D]. 項(xiàng)麗.安徽農(nóng)業(yè)大學(xué) 2005



本文編號(hào):3070291

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