發(fā)布時(shí)間：2020-10-28 19:21

　　 直鏈淀粉作為淀粉的一種重要的組成部分,對(duì)淀粉顆粒的偏光強(qiáng)度、結(jié)晶結(jié)構(gòu)、淀粉糊液粘度、改性程度等多個(gè)方面會(huì)產(chǎn)生較為顯著的影響。隨著直鏈淀粉含量的增加,偏光強(qiáng)度降低,結(jié)晶度下降,淀粉糊液粘度下降,且高直鏈玉米淀粉(直鏈淀粉含量50%)不顯示粘度。玉米淀粉由于基因的多樣性導(dǎo)致了淀粉顆粒的多樣性,常作為研究直鏈淀粉對(duì)某一改性方法的影響。交聯(lián)改性以其較高的成本效益成為改變淀粉理化性質(zhì)的一個(gè)重要途徑,通過研究直鏈淀粉對(duì)交聯(lián)反應(yīng)的影響可以為交聯(lián)淀粉的制備提供理論依據(jù),同時(shí)對(duì)如何將其應(yīng)用于交聯(lián)淀粉的理化性質(zhì)的分析、測(cè)定等應(yīng)用具有重要的意義。目前對(duì)于交聯(lián)玉米淀粉的研究主要集中在普通玉米的交聯(lián)反應(yīng)機(jī)理方面,對(duì)于交聯(lián)反應(yīng)在分析檢測(cè)中的應(yīng)用研究以及玉米淀粉顆粒差異性交聯(lián)淀粉的理化性質(zhì)的研究涉及較少,其中直鏈淀粉含量的差異不僅存在于不同的淀粉之間,也存在于淀粉顆粒之間。如何將淀粉顆粒間的差異性應(yīng)用于玉米淀粉的理化性質(zhì)的分析、鑒別,應(yīng)用于交聯(lián)淀粉糊液熱穩(wěn)定性的分析,化學(xué)取代、淀粉乳濃度、機(jī)械剪切速率、糊化溫度等因素對(duì)淀粉糊液粘度穩(wěn)定性的影響等方面的研究是提高玉米淀粉應(yīng)用范圍的重要基礎(chǔ),也對(duì)推動(dòng)交聯(lián)改性的發(fā)展有著重要的實(shí)際意義。本論文主要以直鏈淀粉含量對(duì)交聯(lián)反應(yīng)的影響及其在檢測(cè)中的應(yīng)用研究為目標(biāo),以具有基因多樣性和顆粒多樣性的玉米淀粉為主要的研究對(duì)象,結(jié)合圖像分析、熱力學(xué)分析、粘度分析、分子結(jié)構(gòu)等對(duì)交聯(lián)淀粉的理化性質(zhì)進(jìn)行了深入、全面的研究并在部分檢測(cè)方法上進(jìn)行了一定程度的創(chuàng)新,拓寬和深化了交聯(lián)改性的應(yīng)用領(lǐng)域,改善了直鏈淀粉含量以及交聯(lián)度的檢測(cè)方法,同時(shí)改善了高直鏈玉米淀粉異形顆粒的分離提取方法,提出了一種分離、純化高直鏈玉米淀粉中異形顆粒的方法,得到了一些有意義的研究成果。本文的研究主要分為四個(gè)部分:第一部分,根據(jù)交聯(lián)反應(yīng)的反應(yīng)機(jī)理分析對(duì)比了幾種不同的檢測(cè)交聯(lián)淀粉交聯(lián)度的方法并提出了一種檢測(cè)交聯(lián)淀粉交聯(lián)度的新方法——淀粉-碘法。以A、B、C三種結(jié)晶結(jié)構(gòu)的淀粉為原料制備了不同交聯(lián)劑水平(0.01、0.05、0.1、0.5、1、5、10%)的交聯(lián)淀粉,隨著交聯(lián)劑添加量的增加,更多的直鏈淀粉被交聯(lián)到支鏈淀粉分子上,游離的直鏈淀粉減少。通過淀粉-碘法來表征改性淀粉交聯(lián)度(原淀粉和交聯(lián)淀粉的淀粉-碘復(fù)合物吸光度的差值和原淀粉吸光度的比值:CL%=(A-α)/A × 100%),實(shí)驗(yàn)表明該方法具有較寬的檢測(cè)范圍,可以表征0.01%和10%的交聯(lián)劑水平的交聯(lián)淀粉的交聯(lián)度,且操作簡(jiǎn)便、適用性廣。第二部分,以玉米、蠟質(zhì)玉米、馬鈴薯和蠟質(zhì)馬鈴薯A、B晶型,普通和蠟質(zhì)兩種基因類型的四種淀粉為原料,以三偏磷酸鈉、三聚磷酸鈉為交聯(lián)劑研究了淀粉-碘法在檢測(cè)蠟質(zhì)淀粉交聯(lián)度方面的應(yīng)用,同時(shí)研究了直鏈淀粉對(duì)交聯(lián)反應(yīng)效率(DE=CL%/RL,交聯(lián)度和交聯(lián)試劑的添加量的比值)的影響。研究發(fā)現(xiàn)直鏈淀粉含量較低的蠟質(zhì)淀粉的交聯(lián)反應(yīng)效率較高,直鏈淀粉分子較短的A型結(jié)晶的淀粉的反應(yīng)效率比B型結(jié)晶的低,淀粉-碘法也可應(yīng)用于蠟質(zhì)淀粉交聯(lián)度的表征。交聯(lián)反應(yīng)對(duì)蠟質(zhì)淀粉粘度的改變更為顯著,如果需要更高的粘度,交聯(lián)蠟質(zhì)馬鈴薯淀粉應(yīng)該是一個(gè)更有效的選擇。此外,由于交聯(lián)反應(yīng)過程中破壞的氫鍵鍵能與生成的交聯(lián)鍵鍵能的不同導(dǎo)致了原淀粉與其對(duì)應(yīng)的交聯(lián)淀粉之間的△H值的不同。對(duì)于普通淀粉來說,破壞的氫鍵的鍵能低于新構(gòu)建的交聯(lián)鍵的鍵能。第三部分,本文分別研究了以不同直鏈淀粉含量的玉米淀粉為原料制備的交聯(lián)淀粉的化學(xué)鍵的熱穩(wěn)定性和淀粉糊液粘度的穩(wěn)定性。首先,研究了兩種不同的交聯(lián)劑(三偏磷酸鈉和三氯氧磷)制備的交聯(lián)淀粉中兩種不同化學(xué)鍵(直鏈淀粉-支鏈淀粉、支鏈淀粉-支鏈淀粉)的熱穩(wěn)定性,結(jié)果表明經(jīng)過交聯(lián)后的淀粉經(jīng)過不同溫度的水浴處理后其淀粉-碘復(fù)合物的吸光度隨著水浴溫度的升高而增大,且經(jīng)過沸水浴處理一定時(shí)間的交聯(lián)淀粉的吸光度和原淀粉的吸光度相近,而經(jīng)過高溫處理后交聯(lián)淀粉仍然可以保持完整的顆粒外形。結(jié)果表明交聯(lián)淀粉中直鏈淀粉-支鏈淀粉是熱不穩(wěn)定的,而支鏈淀粉-支鏈淀粉是熱穩(wěn)定的。其次,研究了直鏈淀粉含量、化學(xué)取代度、淀粉乳濃度、機(jī)械剪切速率、糊化溫度等因素對(duì)交聯(lián)淀粉糊液粘度穩(wěn)定性的影響。直鏈含量較低的淀粉(蠟質(zhì)淀粉)更易膨脹并迅速變成均一的淀粉糊液。隨著交聯(lián)劑添加量的增加,交聯(lián)淀粉的粘度先增大后減小,在適當(dāng)?shù)暮瘻囟认矏?原淀粉的峰粘度和終值粘度比95℃糊化的交聯(lián)淀粉高。第四部分,主要以淀粉的顆粒差異性為基礎(chǔ)提出了一種用光學(xué)法測(cè)玉米淀粉直鏈淀粉含量的方法,并采用高溫水浴協(xié)同酶處理分離純化得到異形淀粉顆粒。首先,將同一樣品的同一個(gè)視野分別在自然光和偏振光下拍攝圖片,拍攝條件為200 ×、曝光時(shí)間為400 ms。并利用IPP 6.0處理圖像并建立兩個(gè)電腦程序分別計(jì)算自然光下淀粉顆粒投射在圖片上的面積積分和偏光下淀粉顆粒的偏光強(qiáng)度積分,并將蠟質(zhì)玉米淀粉的直鏈淀粉含量設(shè)為0,建立方程式(ACIOD=IOD*/IA*IOD/IA/IOD*/IA*×100%)以計(jì)算其它玉米淀粉的直鏈淀粉含量。用國(guó)標(biāo)法計(jì)算玉米淀粉的直鏈淀粉含理并和光學(xué)法進(jìn)行擬合對(duì)比,得到Y(jié)=-1.433-0.146X+0.018X2(R2=0.9703)。然后,用沸水浴處理不同基因型的玉米淀粉(蠟質(zhì)玉米淀粉、普通玉米淀粉、兩種高直鏈玉米淀粉)不同的時(shí)間(10、30、60 min),用兩種淀粉酶(α-淀粉酶和葡萄糖淀粉酶)協(xié)同處理并獲得耐高溫、耐酶解的異形淀粉顆粒。并對(duì)異形淀粉顆粒進(jìn)行交聯(lián)改性和高直鏈玉米原淀粉進(jìn)行對(duì)比,異形淀粉顆粒在37℃的膨脹力較高直鏈玉米原淀粉及其交聯(lián)淀粉的高,且隨著交聯(lián)劑含量的增加膨脹力也隨之增加。這是因?yàn)橛袃蓚�(gè)方面的作用影響到了交聯(lián)異形淀粉顆粒的膨脹力,一方面是交聯(lián)反應(yīng)在淀粉顆粒內(nèi)部隨機(jī)的在無定形區(qū)將兩個(gè)淀粉分子經(jīng)過“架橋”作用交聯(lián)在一起從而抑制了淀粉顆粒的膨脹;另一方面是磷酸基團(tuán)的加入導(dǎo)致淀粉分子的親水性增加,這是由于磷酸基團(tuán)帶有多個(gè)負(fù)電荷而具有較高的親水性。
【學(xué)位單位】：華南理工大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：博士
【學(xué)位年份】：2019
【中圖分類】：TS231
【部分圖文】：

淀粉顆粒具有不同尺度的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，從淀粉顆粒（１？１００?ｙｍ），交替存在的無??定形層和半結(jié)晶層（生長(zhǎng)環(huán)，１００？４００?ｎｍ），結(jié)晶和無定形的片層結(jié)構(gòu)（周期性，９？??１０?ｎｍ），大分子鏈（？ｎｍ）?［１３］。如圖１－１所示，淀粉是由兩種多糖物質(zhì)組成，分別是具??有分支結(jié)構(gòu)的支鏈淀粉和線性的直鏈淀粉。直鏈淀粉和支鏈淀粉的線形部分都是由ａ??（１－４）糖苷鍵連接ａ－Ｄ葡萄糖而成，分支點(diǎn)是由ａ?（１－６）糖苷鍵連接而成，構(gòu)成淀粉分??子或支鏈淀粉分子側(cè)鏈的葡萄糖個(gè)數(shù)為淀粉分子或側(cè)鏈的聚合度（ｄｅｇｒｅｅ?ｏｆ??ｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ，ＤＰ）。但支鏈淀粉含有更多的分支點(diǎn)（支鏈淀粉上４％?￣?５％的ａ－Ｄ葡萄??糖苷鍵都是分支點(diǎn)），同時(shí)支鏈淀粉具有較大的相對(duì)分子量（１０８＿９ｇ／ｍ〇Ｌ）。直鏈淀粉??并不是嚴(yán)格的線性結(jié)構(gòu)，帶有少量且間隔較遠(yuǎn)的分支點(diǎn)（每１７０？５００個(gè)ａ－Ｄ葡萄糖殘基??含有一個(gè)分支），相對(duì)分子量（１０５＿６ｇ／ｍ〇Ｌ）較支鏈淀粉小２－３個(gè)數(shù)量級(jí)ｔ１，１４，１＇兩種淀??粉分子由于鏈長(zhǎng)的不同導(dǎo)致其結(jié)合碘分子的能力不同，直鏈淀粉具有更長(zhǎng)的空腔可供碘??分子和淀粉形成絡(luò)合物，支鏈淀粉的側(cè)鏈較短可提供的用于和碘分子形成絡(luò)合物的空腔??也受到了限制

機(jī)械強(qiáng)度，這增強(qiáng)了變性淀粉糊的粘度；另一方面淀粉交聯(lián)降了其在水溶液中的體積分?jǐn)?shù)，這降低了變性淀粉糊的粘度，，淀粉將不再顯示粘度。交聯(lián)淀粉的應(yīng)用也比較廣泛，從熱穩(wěn)到可降解生物塑料。交聯(lián)淀粉的具體的性質(zhì)特征和交聯(lián)劑的淀粉糊化溫度的影響非常小，但是對(duì)成糊特性的影響非常顯化溫度，且極度交聯(lián)的淀粉在水煮或在高壓滅菌鍋中蒸煮時(shí)隔離剤［１１力５３，５４］。??氯氧磷和三偏磷酸鈉的化學(xué)結(jié)構(gòu)??類很多，常用于制備交聯(lián)淀粉的交聯(lián)劑有Ｈ氯氧磷、３偏磷配合使用）、環(huán)氧氯丙烷、磷酸二氫鈉、甲醛、六偏磷酸鈉以磷是反應(yīng)效率最高的一種交聯(lián)劑，而三偏磷酸鈉是一種食品料制備的交聯(lián)淀粉可以應(yīng)用在食品工業(yè)［１１］。??－

三ｆｌｆｔＷ?三偏Ｗ敗鈉??圖１－２三氯氧磷和三偏磷酸鈉的化學(xué)結(jié)構(gòu)??Ｆｉｇ?１－２?Ｃｈｅｍｉｃａｌ?ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ?ｏｆ?ｐｈｏｓｐｈｏｒｏｕｓ?ｏｘｙｃｈｌｏｒｉｄｅ?ａｎｄ?ｓｏｄｉｕｍ?ｔｒｉｍｅｔａｐｈｏｓｐｈａｔｅ??８??
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