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基于EDXRF技術(shù)對(duì)大米中Cd檢測(cè)方法的研究

發(fā)布時(shí)間:2020-08-21 06:23
【摘要】:在我們國(guó)家的飲食結(jié)構(gòu)當(dāng)中,城鄉(xiāng)居民的日常消費(fèi)主要糧食作物都是大米。同時(shí),大米中的重金屬含量不僅與大米品質(zhì)息息相關(guān),而且與人類(lèi)的健康也有著密切的關(guān)系。國(guó)土資源部也曾公開(kāi)表示,我國(guó)重金屬污染導(dǎo)致每年糧食減產(chǎn)超過(guò)1000萬(wàn)噸,每年重金屬污染的糧食超過(guò)1200噸,累計(jì)經(jīng)濟(jì)損失達(dá)到200億元~([1])。目前較常見(jiàn)的檢測(cè)糧食中重金屬的技術(shù)主要有石墨爐原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電化學(xué)分析法等,但這些都屬于操作復(fù)雜且耗時(shí)較長(zhǎng)的方法。然而,大米的收購(gòu)和儲(chǔ)存一般都在夏天,要在短時(shí)間內(nèi)完成如此大的工作量~([2]),所以目前非常急切的需要找到一種效率高、速度快的現(xiàn)場(chǎng)快速篩查方法對(duì)大米中的重金屬進(jìn)行監(jiān)測(cè)。因此,本研究建立了基于能量色散型X射線(xiàn)熒光光譜(EDXRF)技術(shù)對(duì)大米中鎘的檢測(cè)方法,旨在為確?焖、準(zhǔn)確的檢測(cè)和保證大米的安全提供參考。首先,將大米進(jìn)行前處理,對(duì)大米中重金屬的EDXRF快速檢測(cè)方法中各條件參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化,包括大米粒徑、檢測(cè)時(shí)間、壓片壓力、含水量和大米厚度這5個(gè)指標(biāo),優(yōu)化結(jié)果為:大米粒徑140目,檢測(cè)時(shí)間180 s,壓片壓力40 MPa下壓制30 s,含水量5%,大米質(zhì)量5 g為本研究建立的基于EDXRF對(duì)大米中Cd快速檢測(cè)法的最佳檢測(cè)條件。其次,用優(yōu)化的條件建立大米中Cd的檢測(cè)方法,并對(duì)建立的方法從精密度、重復(fù)性、穩(wěn)定性和加標(biāo)回收率4個(gè)方面進(jìn)行方法學(xué)評(píng)價(jià)。EDXRF法精密度的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(relative standard deviation,RSD)為0.11%,重現(xiàn)性的RSD值為0.05%,穩(wěn)定性的RSD值為0.45%,平均加標(biāo)回收率為114.8%,表明新建立的EDXRF方法準(zhǔn)確度、重復(fù)性和穩(wěn)定性均較好,加標(biāo)回收率較高,整體上能夠滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室以及快速檢測(cè)的要求。最后,對(duì)兩種檢測(cè)方法進(jìn)行了相關(guān)性分析。結(jié)果表明EDXRF方法和石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)量結(jié)果相關(guān)性良好,證明EDXRF法測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確可信。本實(shí)驗(yàn)所采用的重金屬快速檢測(cè)法能夠滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室及現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)的要求,適用于快速篩查,預(yù)期在糧食重金屬檢測(cè)方面具有很好的應(yīng)用前景。
【學(xué)位授予單位】:山西大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2019
【分類(lèi)號(hào)】:TS210.7;O657.34
【圖文】:

示意圖,示意圖,大米,壓片


圖 2.1 粉末壓片機(jī)示意圖Fig.2.1 Powder tableting machine壓片樣品圖 a 圖 2.3 大米 tablet sample a Fig.2.3 Rice

壓片,大米


9圖 2.2 大米壓片樣品圖 a 圖 2.3 大米壓片樣品圖 bFig.2.2 Rice tablet sample a Fig.2.3 Rice tablet sample b2.2.2 條件參數(shù)大米粒徑:140 目;檢測(cè)時(shí)間:180 s;壓片壓力:30 MPa;含水量:(<5%)樣品厚度:5 g。儀器參數(shù):管壓 45 kV;管流 300 μA;溫度 16 ℃;真空度 93.0 KPa2.2.3 EDXRF 檢測(cè)法的條件優(yōu)化開(kāi)機(jī)之后按下列操作先啟動(dòng)儀器:(1)開(kāi)啟總電源開(kāi)關(guān),儀器正面的綠色指示

壓片,大米


9圖 2.2 大米壓片樣品圖 a 圖 2.3 大米壓片樣品圖 bFig.2.2 Rice tablet sample a Fig.2.3 Rice tablet sample b2.2.2 條件參數(shù)大米粒徑:140 目;檢測(cè)時(shí)間:180 s;壓片壓力:30 MPa;含水量:(<5%)樣品厚度:5 g。儀器參數(shù):管壓 45 kV;管流 300 μA;溫度 16 ℃;真空度 93.0 KPa2.2.3 EDXRF 檢測(cè)法的條件優(yōu)化開(kāi)機(jī)之后按下列操作先啟動(dòng)儀器:(1)開(kāi)啟總電源開(kāi)關(guān),儀器正面的綠色指示

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本文編號(hào):2799042

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