【摘要】：菊芋多糖分子結構和生理功能明確,已成為一種重要的功能性食品。菊芋塊莖富含菊芋多糖,其含量約占干重的55%~80%。我國菊芋多糖產業(yè)發(fā)展較晚,目前大多借鑒甘蔗制糖工藝,工藝水平不完善,生產自動化水平低,產品質量不高,特別是色素含量影響菊芋多糖的品質和生產成本。為此,本研究將超聲波技術應用于菊芋多糖的提取和脫色,將微型光纖近紅外光譜技術應用于脫色過程的原位實時監(jiān)測,為實現菊芋多糖制備過程的高效率、智能化奠定一定的基礎。主要研究內容和結論如下:(1)菊芋多糖的超聲輔助提取技術研究。以菊芋干片為原料,利用六頻狹縫狀和五頻柱狀發(fā)散式超聲設備進行超聲輔助提取多糖,篩選最優(yōu)超聲波工作模式,并在最優(yōu)工作模式下,對超聲參數進行單因素及正交優(yōu)化試驗,從而得出超聲輔助提取多糖的最佳工藝參數,并通過中紅外光譜分析超聲輔助提取對多糖結構的影響。試驗結果顯示:六頻狹縫狀和五頻柱狀發(fā)散式超聲設備提供的超聲工作模式均可顯著提高菊芋多糖的提取含量,其中最優(yōu)的超聲波工作模式為28/35kHz雙頻超聲(五頻柱狀發(fā)散式超聲設備)。在此模式的基礎上,超聲輔助提取菊芋多糖的最佳超聲參數為:功率密度110 W/L、料液比1:15 g/mL、超聲時間20 min、超聲溫度55℃,此條件下菊芋多糖提取率為67.55%,而同條件下熱水浸提法提取率為49.24%。中紅外光譜分析表明:在3362 cm~(-1)、2930 cm~(-1)、1031cm~(-1)、930 cm~(-1)和832 cm~(-1)等波長處的熱水和超聲提取菊芋多糖粗提物的吸收峰保持一致,從而說明超聲對其結構基本沒影響。(2)菊芋多糖脫色樹脂的篩選及其吸附行為的研究。為了利用動態(tài)吸附技術進行菊芋多糖的脫色處理,本文首先通過靜態(tài)吸附試驗,從6種大孔樹脂中篩選最優(yōu)樹脂,并進一步研究了靜態(tài)吸附動力學、靜態(tài)吸附模型及其熱力學參數,探討了吸附機理。試驗結果顯示:6種大孔樹脂中D301-G大孔陰離子樹脂脫色效果最好,脫色率為79.63%,多糖保留率為92.28%。D301-G大孔陰離子樹脂吸附菊芋澄清液色素時吸附動力學符合準二級動力學方程,而且顆粒擴散是控制吸附速率的關鍵步驟。D301-G大孔陰離子樹脂在293~313 K時對菊芋澄清液色素的靜態(tài)吸附模型更符合Freundlich方程,為多分子吸附。計算熱力學參數得,ΔH0,ΔG0,ΔS0,由此表明吸附過程自發(fā)進行,溫度增大,吸附推動力變大。(3)基于超聲強化脫附對菊芋多糖層析柱動態(tài)脫色技術進行研究。考察了溶液流速、徑高比對層析柱動態(tài)脫色效果的影響,研究了超聲波對樹脂脫附效果的影響。試驗結果顯示:在D301-G大孔樹脂層析柱動態(tài)脫色過程中,2 BV/h的流速,1:14的徑高比更有利于菊芋多糖色素的吸附。當菊芋澄清液處理量為3.5BV時,流出液的脫色率為90.76%,多糖的保留率為74.02%。對比超聲與未加超聲對脫色樹脂脫附的影響,發(fā)現超聲能顯著強化脫色樹脂的脫附過程。脫附過程較優(yōu)的參數為洗脫液HCl 5%、超聲頻率20 kHz、功率89.28 W。在此條件下進行吸附,超聲脫附的樹脂循環(huán)使用10次后脫色率達84.20%,與未加超聲脫附的樹脂使用5次后脫色效果接近,證明超聲波可以改善樹脂的脫附效果。分別制備不同脫色程度的精制菊芋多糖,結果表明隨脫色率的降低,多糖得率升高,但純度降低。綜合考慮菊芋多糖的得率和純度,脫色率為89.82%時精制效果最好,其值分別是26.69%和94.09%。(4)基于近紅外光譜的菊芋多糖動態(tài)脫色過程原位實時監(jiān)測技術研究。用近紅外光譜儀原位實時采集菊芋多糖動態(tài)脫色過程流出液的近紅外光譜信息,并對光譜信息進行四種不同的預處理;采用最佳的光譜區(qū)間建立了脫色過程流出液脫色率和多糖保留率的聯合區(qū)間偏最小二乘法(Si-PLS)模型。試驗結果顯示:標準正態(tài)變換(SNV)進行光譜預處理建模效果最好。脫色率的最佳聯合區(qū)間為1051.12~1135.55 nm、2046.16~2128.59 nm、2223.54~2305.68 nm和2311.99~2400.3nm。多糖保留率的最佳聯合區(qū)間為1077.12~1174.45 nm、1899.98~1995.37 nm、2204.56~2299.37 nm和2305.68~2406.61 nm。Si-PLS脫色率預測模型的相關系數為0.9694,RMSEP為1.88%。對于多糖保留率,預測模型的相關系數為0.9649,RMSEP為5.92%。說明該原位光譜監(jiān)測系統(tǒng),結合Si-PLS法建立的模型具有比較好的預測能力,可以實現脫色過程的原位實時監(jiān)測,對脫色過程的智能化系統(tǒng)設計提供技術支持。
【學位授予單位】：江蘇大學
【學位級別】：碩士
【學位授予年份】：2019
【分類號】：TS218
【圖文】：

江蘇大學碩士學位論文展較晚，大多借鑒甘蔗或甜菜的制連續(xù)化生產程度不高、產品質量分為三個過程：熱水浸提、純化、制成粉 熱水浸提 溶液抽濾去陽離子樹脂脫灰 活性炭脫色 多糖。熱水浸提多糖存在能耗高，，已經受到許多學者的研究。另外活性、及純度等相關方面研究。其個重要環(huán)節(jié)。

備表 2.1 儀器列表Tab.2.1 List of instruments儀器設備 生產廠發(fā)散式超聲波設備 課題組自主發(fā)散式超聲設備 課題組自主4S 型電子天平 賽多利斯科學儀數顯恒溫水浴鍋 金壇市醫(yī)療00S 型蠕動泵 保定雷弗流體科外可見分光光度計 北京普析通用儀器提式高速萬能粉碎機 浙江溫嶺市林大機5-2A 離心機 北京醫(yī)用離

圖 2.2 五頻柱狀發(fā)散式超聲設備簡圖Fig.2.2 Five-frequency cylindrical divergent ultrasonic equipmen法糖的提取工藝加一定比例的水，進行超聲處理，然后料液經離心機清液抽濾得到超聲粗提液。同時利用菊芋粉的熱水粗按同比例混合后，恒溫水浴加熱，處理條件與超聲處粗提液中多糖提取率的計算是非還原性果聚糖，因此計算菊芋多糖質量濃度時采質量濃度[59]。為樣品，按下式計算菊芋多糖的提取率[60]：1 2 )100C C N Vm

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