【摘要】：過氧化物是一類含有過氧鍵的化合物,其在暴露于紫外線或與過渡金屬相互作用下發(fā)生分解產(chǎn)生自由基,被人體攝入后危害人體健康。食品中的過氧化物來源主要有兩類,一類是作為漂白劑、殺菌劑人為添加的過氧化氫,另一類是油脂氧化產(chǎn)生的過氧化物。因此建立快速檢測(cè)食品中過氧化物的方法具有重要意義。電化學(xué)是一種快速、靈敏、準(zhǔn)確的微量和痕量分析方法,通過修飾電極可滿足不同檢測(cè)需求。碘量法通過檢測(cè)與過氧化物反應(yīng)后碘離子濃度間接檢測(cè)過氧化物濃度,殼聚糖在酸性條件下氨基發(fā)生質(zhì)子化可用于吸附碘離子。本研究以殼聚糖為粘合劑與吸附劑、石墨粉為導(dǎo)電材料制備的導(dǎo)電漿料制備紙基電極,通過檢測(cè)碘離子濃度,實(shí)現(xiàn)過氧化物檢測(cè)。主要研究結(jié)果如下:1.殼聚糖-石墨-玻碳電極制備與電化學(xué)行為將導(dǎo)電漿料滴涂在玻碳電極表面后晾干,即得殼聚糖-石墨-玻碳電極(CTS-G-GCE)。采用差分脈沖伏安法分析殼聚糖對(duì)電極響應(yīng)碘離子的影響,發(fā)現(xiàn)在0.6 V、180 s富集條件下,殼聚糖-石墨-玻碳電極對(duì)碘離子的電流是裸電極的3.14倍,表明殼聚糖能明顯增加電極對(duì)碘離子的響應(yīng)。采用循環(huán)伏安法研究碘離子在電極表面發(fā)生的電化學(xué)過程,氧化還原峰電位差在100~200 mV之間,表明該過程是準(zhǔn)可逆的。探討了不同掃描速度下電極氧化峰電流值,二者呈線性相關(guān),表明碘離子在電極表面受吸附控制。2.殼聚糖-石墨-玻碳電極檢測(cè)過氧化物方法的建立以酸性緩沖溶液體系為電解支持液的主要成分,正丙醇為兩親試劑聯(lián)系檢測(cè)液中的油溶性物質(zhì)與水溶性物質(zhì)使得過氧化物與碘化鉀充分反應(yīng)。優(yōu)化的檢測(cè)條件為pH 5.0的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液作為檢測(cè)液主要成分,加入20%正丙醇,在0.6 V富集電位下富集210 s。殼聚糖-石墨-玻碳電極對(duì)碘化鉀和過氧化月桂酰呈顯著對(duì)數(shù)響應(yīng),相關(guān)系數(shù)分別為R~2=0.993、R~2=0.986,表明該修飾材料可用于過氧化物檢測(cè)。3.殼聚糖-石墨-紙電極的制備、表征與檢測(cè)過氧化物方法的建立將電極漿料書寫在濾紙上,室溫干燥后進(jìn)行蠟封即得紙電極(CTS-G-PE)。分析該紙電極在電解支持液與加入碘化鉀的電解支持液中的循環(huán)伏安圖,發(fā)現(xiàn)電解支持液對(duì)檢測(cè)無干擾,碘化鉀在電極表面發(fā)生不可逆的氧化還原反應(yīng)。紙電極的最佳檢測(cè)條件為pH 6.0,富集電位0.9 V,富集時(shí)間300 s。最優(yōu)條件下過氧化值和過氧化氫對(duì)數(shù)檢測(cè)范圍分別為1.85~39.30 mmol/kg和0.075~1.5 mg/kg,相關(guān)系數(shù)分別為R~2=0.998和R~2=0.999。4.檢測(cè)性能評(píng)價(jià)與實(shí)際樣品檢測(cè)對(duì)檢測(cè)方法的重現(xiàn)性、準(zhǔn)確性、抗干擾性、批間差進(jìn)行評(píng)價(jià)。實(shí)際樣品檢測(cè)中重現(xiàn)性(n=3),過氧化值檢測(cè)結(jié)果與國(guó)標(biāo)法檢測(cè)結(jié)果一致(p0.05)。常見的陰離子以及同族鹵素元素對(duì)碘離子檢測(cè)均無明顯影響,表明電極的抗干擾性良好。兩個(gè)批次電極(每批20個(gè))檢測(cè)結(jié)果一致(p0.05)。過氧化氫加標(biāo)回收試驗(yàn)的回收率為90~103%。結(jié)果表明基于該紙電極的電化學(xué)檢測(cè)食品中過氧化物方法準(zhǔn)確可靠。本研究開發(fā)了一種制備簡(jiǎn)單,室溫下即可制備的可拋棄式紙基電極,可實(shí)現(xiàn)對(duì)食品中過氧化物的快速檢測(cè),為電化學(xué)檢測(cè)食品中過氧化物提供了一種制備簡(jiǎn)單、成本低廉的電極和一定的理論、技術(shù)依據(jù)。
【學(xué)位授予單位】：西北農(nóng)林科技大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：O657.1;TS207.3

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