【摘要】：冷凍魚糜是制作魚糜制品的原料,由于營養(yǎng)價值高、價格低廉等特點,消費量逐年增加,在我國水產(chǎn)品加工產(chǎn)量中的比重增長迅猛。但冷凍魚糜也面臨著貯存、運輸條件的改變而導(dǎo)致的品質(zhì)劣化問題,現(xiàn)有的方法大都操作復(fù)雜、指標(biāo)單一,同時也不能完全揭示冷凍魚糜品質(zhì)變化的真正原因。因此本文在借鑒前人研究的基礎(chǔ)上利用紅外光譜技術(shù)和低場核磁共振技術(shù)對魚糜貯藏過程中蛋白質(zhì)冷凍變性機(jī)理進(jìn)行研究。傅里葉紅外光譜技術(shù)(FT-IR)可以對不同的復(fù)雜化合物樣品進(jìn)行無損、快速、多成分同時檢測,從而獲得樣品的整體化學(xué)指紋圖譜信息。目前已經(jīng)在食品、中藥、材料等多個領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。本研究通過三級紅外光譜技術(shù)結(jié)合光譜曲線擬合、化學(xué)計量學(xué)方法在-36℃下對不同貯藏時間添加和未添加抗凍劑的魚糜中蛋白質(zhì)的變化規(guī)律進(jìn)行探究。首先通過基本理化指標(biāo)的測定發(fā)現(xiàn):經(jīng)過24周的低溫凍藏魚糜中水分和粗脂肪含量并沒有顯著的變化,添加抗凍劑魚糜中TVB-N含量增加至9mgN/100g),未添加抗凍劑的魚糜中TVB-N含量從第四周開始增加更加明顯,其含量變化范圍為(0-15 mgN/100g);其次,借助紅外光譜技術(shù)獲取不同貯藏階段冷凍魚糜的紅外光譜,得到其化學(xué)信息。通過一維紅外光譜對魚糜中蛋白質(zhì)所在的酰胺Ⅰ帶,酰胺Ⅱ和酰胺Ⅲ進(jìn)行宏觀化學(xué)成分分析,發(fā)現(xiàn)隨著貯藏時間的增加不同貯藏期的魚糜中蛋白質(zhì)的吸收峰逐漸減弱;對蛋白質(zhì)中酰胺Ⅰ帶所在的1600-1700 cm~(-1)進(jìn)行二級結(jié)構(gòu)解析可以發(fā)現(xiàn),四種二級結(jié)構(gòu)(α-螺旋、β-折疊、β-轉(zhuǎn)角、無規(guī)則卷曲)強(qiáng)弱的變化趨勢比一維光譜更加明顯;借助光譜曲線擬合技術(shù)對不同貯藏期魚糜紅外光譜進(jìn)行蛋白質(zhì)二級結(jié)構(gòu)擬合得到二級結(jié)構(gòu)含量的具體變化,總結(jié)其變化規(guī)律得到:經(jīng)過24周的貯藏魚糜中α-螺旋和β-折疊結(jié)構(gòu)的含量逐漸減少,β-轉(zhuǎn)角和無規(guī)則卷曲含量逐漸增加。最后,通過二維正相關(guān)紅外光譜(時間和熱微擾)對魚糜紅外光譜中“個性”宏觀指紋的變化進(jìn)行提取:酰胺Ⅲ帶中1219 cm~(-1),1238 cm~(-1),1396 cm~(-1)吸收峰從強(qiáng)自動峰變?yōu)槿踝詣臃逯敝料?糖類的1045 cm~(-1)峰強(qiáng)度隨著貯藏時間的增加也逐漸降低,酰胺Ⅱ帶1533 cm~(-1),酰胺Ⅰ帶1611 cm~(-1)和1638 cm~(-1)從強(qiáng)變?nèi)?同時以上波數(shù)所對應(yīng)的化學(xué)基團(tuán)結(jié)構(gòu)也發(fā)生了變化。實驗通過低場核磁共振技術(shù)對經(jīng)過不同貯藏時間添加和未添加抗凍劑魚糜中不同組分的水分變化規(guī)律進(jìn)行研究。實驗發(fā)現(xiàn):魚糜經(jīng)過低溫冷凍貯藏,魚糜中的水分雖然在總量上沒有較大的變化,但不同組分的水分均發(fā)生了一定程度的遷移,其中結(jié)合水含量在兩種魚糜中變化較小,但未添加抗凍劑魚糜中不易流動水在第三周含量下降,自由水含量發(fā)生增加,且變化趨勢比較明顯;而添加抗凍劑的魚糜中不易流動水和自由水的含量變化規(guī)律雖然分別呈現(xiàn)下降和增加趨勢但變化幅度較小。同時對于不同貯藏期的魚糜,實驗基于紅外光譜數(shù)據(jù)和核磁共振反演數(shù)據(jù)分別進(jìn)行了主成分模式識別,對不同貯藏時間的魚糜進(jìn)行快速分類。對于添加抗凍劑的魚糜,以酰胺Ⅰ帶,酰胺Ⅱ帶,水為變量的PCA分析中PC1、PC2端分別占據(jù)了99.54%,94.35%,87.22%的樣品方差;未添加抗凍劑的魚糜中,以酰胺Ⅰ帶,酰胺Ⅱ帶,水為變量的PCA分析中PC1、PC2端分別占據(jù)了97.65%,92.37%,85.01%的樣品方差;基于核磁共振反演數(shù)據(jù)的PCA分析中,發(fā)現(xiàn)冷凍魚糜在貯藏過程中PC1(A_(22),不易流動水)和PC2(A_(23),自由水)對樣品的品質(zhì)影響最大,占據(jù)了99%的樣品方差。通過以上各部分實驗分析,可以得出-36℃低溫貯藏過程中,前四周左右為魚糜品質(zhì)的穩(wěn)定期,各項指標(biāo)無明顯變化;從第四周的開始魚糜中TVB-N含量顯著上升,品質(zhì)開始明顯劣化,同時在紅外譜圖中魚糜蛋白質(zhì)所代表的吸收峰也逐漸降低,并且其二級結(jié)構(gòu)也在發(fā)生變化,以酰胺Ⅲ帶,Ⅱ帶的變化較為明顯,為魚糜品質(zhì)的劣變期;同時自由水和不易流動水的含量隨著貯藏時間的增加也發(fā)生了顯著的上升和降低,互相發(fā)生了遷移。因此在可以推斷在低溫貯藏過程中,當(dāng)不同組分之間的水分開始發(fā)生遷移時,就會使蛋白質(zhì)分子之間以及水分與蛋白質(zhì)分子之間的結(jié)合方式發(fā)生改變,從而在一定程度上破壞了蛋白質(zhì)固有的二級結(jié)構(gòu),使蛋白質(zhì)發(fā)生變性,影響蛋白質(zhì)品質(zhì)。
【學(xué)位授予單位】：上海海洋大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：TS254.1
【圖文】：

圖 1-1 2008-2017 年間我國魚糜產(chǎn)量Figure 1-1 The output value of surimi in China from 2008-2017糜行業(yè)現(xiàn)狀和檢測標(biāo)準(zhǔn)的制定品安全事件層出不窮，食品安全問題成為了整個社會關(guān)注廣泛關(guān)注。與此同時，化工生產(chǎn)導(dǎo)致的工業(yè)“三廢”污染題時有發(fā)生，威脅著人們的健康�？梢钥闯鑫覈鴮κ称钒碴P(guān)法律規(guī)范基礎(chǔ)薄弱，需要加強(qiáng)。目前，我國關(guān)于冷凍魚，很多生產(chǎn)流程都是按照 GB2760-2011《食品安全國家標(biāo)執(zhí)行，但此標(biāo)準(zhǔn)中對冷凍魚糜以及冷凍魚糜制品的具體概就導(dǎo)致相關(guān)的生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)模糊不清，從而造成產(chǎn)品質(zhì)量參差委員會在 2013 年審議通過了冷凍魚糜行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《SC/T370014 年開始施行。該標(biāo)準(zhǔn)明確了產(chǎn)品分級標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范了加工的指標(biāo)進(jìn)行了規(guī)定，結(jié)束了各地標(biāo)準(zhǔn)不統(tǒng)一的局面，對規(guī)用。標(biāo)準(zhǔn)對魚糜摻假行為嚴(yán)格禁止，規(guī)定冷凍魚糜中除了

圖 2-6 不同貯藏時間無抗凍劑魚糜紅外光譜圖。A：4000-650 cm-1波段紅外光譜圖；B：2000-800 cm-1波數(shù)范圍紅外光譜圖Figure 2-6 MIR spectra of surimi without cryoprotectant between different storage time. A: MIRspectra in the range of 4000-650 cm-1; B: MIR spectra in the range of 2000-800 cm-1表 2-2 不同貯藏期添加抗凍劑魚糜紅外光譜中峰 1640 cm-1和 1525 cm-1的峰高度及峰面積Table 2-2 Peak height and peak area of 1640 cm-1and 1525 cm-1in infrared spectra of surimi betweendifferent storage time有抗凍劑貯藏時間（周）0 1 2 3 4 6 8 12 16 20 241640 cm-1峰面積 4.64 3.97 3.85 3.7 3.31 3.30 2.98 2.91 2.77 2.51 1.86峰高度 0.0836 0.0705 0.0687 0.0662 0.0579 0.0578 0.0531 0.0511 0.0486 0.0437 0.03191525 cm-1峰面積 2.56 2.18 2.11 1.96 1.81 1.81 1.61 1.60 1.52 1.37 0.99峰高度 0.0478 0.0405 0.0391 0.0365 0.0331 0.0331 0.0294 0.0294 0.0277 0.0245 0.0178表 2-3 不同貯藏期未添加抗凍劑魚糜紅外光譜中峰 1640 cm-1和 1525 cm-1的峰高度及峰面積Table 2-3 Peak height and peak area of 1640 cm-1and 1525 cm-1in infrared spectra of surimi withoutcryoprotectant between different storage time無抗凍劑貯藏時間（周）

圖 2-8 不同貯藏時間無抗凍劑魚糜二階導(dǎo)數(shù)光譜圖econd derivative spectra of surimi without cryoprotectant between different the range of 2000~800 cm-1貯藏期魚糜二維相關(guān)動態(tài)譜圖分析關(guān)紅外光譜（2DCOS-IR）通過對待測樣品進(jìn)行一定程度的外界械力、時間等）來進(jìn)行相關(guān)的樣品分析。施加于樣品的外界微者分子間的相互作用，從而得到分子內(nèi)官能團(tuán)之間相互作用和信息[57]。同步相關(guān)二維光譜的對角線上的峰為自動峰，即某個自相關(guān)強(qiáng)度。非對角線上的峰為交叉峰（正峰或負(fù)峰），表示變量處光譜強(qiáng)度的變化正相關(guān)（都增強(qiáng)或者都減弱）或負(fù)相關(guān)弱）[58,59]�；谖_條件下的二維紅外光譜在 1986 年由野田勇隨后建立了“廣義二維相關(guān)光譜（GeneralizedTwo-dimensionpy）”。維相關(guān)光譜方法中所謂的“動態(tài)光譜（dynamicspectra）”，是處于不同狀態(tài)時的光譜減去某一參考光譜之后的結(jié)果[57]。隨微

【參考文獻(xiàn)】

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