車用汽油中硫在燃燒過程中會(huì)生成硫氧化物,硫氧化物會(huì)腐蝕發(fā)動(dòng)機(jī)以及排氣系統(tǒng),還會(huì)導(dǎo)致尾氣三元催化系統(tǒng)中毒失效,更有甚者會(huì)帶來酸雨、霧霾等嚴(yán)重的環(huán)境問題。隨著國(guó)V標(biāo)準(zhǔn)的開始實(shí)行,汽油中硫含量被嚴(yán)格限制在10mg·L^-1以內(nèi),該含量大大低于常用檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)方法的檢測(cè)限,研究新的檢測(cè)方法變得非常迫切。表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)技術(shù)具有檢測(cè)靈敏度高、檢測(cè)限低、分析速度快等優(yōu)點(diǎn),是一種新興的痕量分析技術(shù),其中活性基底的制備是SERS檢測(cè)的關(guān)鍵。本文制備了幾種新型納米銀/石墨烯復(fù)合基底用于測(cè)定汽油中噻吩硫,取得了良好的分析效果。(1)以乙醇作還原劑,在聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、石墨烯作用下制備出納米銀/石墨烯復(fù)合基底;利用六羰基鎢在油酸油胺溶劑中制備尺寸均一的納米銀粒子,加入石墨烯合成納米銀/石墨烯復(fù)合基底�？疾炝思{米銀形貌和納米銀/石墨烯基底的SERS性能的影響因素,發(fā)現(xiàn)2層石墨烯表面形成的納米銀較規(guī)整均勻,且復(fù)合基底的拉曼增強(qiáng)效應(yīng)強(qiáng),增強(qiáng)因子為1.45×10⁸,從而進(jìn)一步優(yōu)化新型活性基底,為定量分析打下基礎(chǔ)。(2)采用重氮化的方法將石墨烯連接金電極,以電...

【文章頁數(shù)】：97 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
abstract
第一章 緒論
    1.1 汽油中硫及危害
        1.1.1 對(duì)汽車的危害
        1.1.2 環(huán)境污染
    1.2 汽油中硫含量在各國(guó)都受到嚴(yán)格控制
    1.3 汽油中硫含量的檢測(cè)方法
        1.3.1 燃燈法
        1.3.2 氧化微庫侖法
        1.3.3 紫外熒光分析法(UVF)
        1.3.4 X射線熒光分析法(XRF)
        1.3.5 醋酸鉛法
        1.3.6 氣相色譜法(GC)
    1.4 拉曼光譜技術(shù)
        1.4.1 拉曼簡(jiǎn)介
        1.4.2 表面增強(qiáng)拉曼光譜簡(jiǎn)介
    1.5 本論文研究工作
        1.5.1 研究?jī)?nèi)容
        1.5.2 論文創(chuàng)新性
第二章 乙醇體系制備納米銀/石墨烯復(fù)合基底及其表面增強(qiáng)拉曼光譜研究
    2.1 前言
    2.2 實(shí)驗(yàn)部分
        2.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        2.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
        2.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
    2.3 結(jié)果與討論
        2.3.1 TEM和 XRD表征
        2.3.2 納米銀和納米銀/石墨烯復(fù)合基底SERS光譜
        2.3.3 石墨烯厚度對(duì)納米銀/石墨烯基底形貌的影響
        2.3.4 納米銀/石墨烯基底的SERS影響因素
    2.4 本章小結(jié)
第三章 羰基鎢體系制備納米銀/石墨烯復(fù)合基底及其表面增強(qiáng)拉曼光譜研究
    3.1 前言
    3.2 實(shí)驗(yàn)部分
        3.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
        3.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
    3.3 結(jié)果與討論
        3.3.1 TEM表征
        3.3.2 納米銀/石墨烯形貌的影響因素
        3.3.3 納米銀/石墨烯形貌的影響因素
    3.4 本章小結(jié)
第四章 電化學(xué)法制備AU/石墨烯/銀三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合基底及其表面增強(qiáng)拉曼光譜研究
    4.1 前言
    4.2 實(shí)驗(yàn)部分
        4.2.1 實(shí)驗(yàn)原理
        4.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑
        4.2.3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容
    4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.3.1 金電極在硫酸溶液中的清洗曲線
        4.3.2 金電極在鐵氰化鉀溶液中的循環(huán)伏安曲線
        4.3.3 金電極表面修飾芳基重氮鹽單分子層
        4.3.4 恒電位法合成Au/石墨烯/銀三明治結(jié)構(gòu)復(fù)合基底
    4.4 本章小結(jié)
第五章 納米銀/石墨烯復(fù)合基底中石墨烯的作用探討
    5.1 前言
    5.2 實(shí)驗(yàn)部分
        5.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        5.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及藥品試劑
        5.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
    5.3 結(jié)果與討論
        5.3.1 納米銀/石墨烯基底表征
        5.3.2 銀納米晶面在SERS中的貢獻(xiàn)探究
    5.4 本章小結(jié)
第六章 表面增強(qiáng)拉曼光譜在定量分析中的應(yīng)用—測(cè)定汽油中的噻吩硫含量
    6.1 前言
    6.2 實(shí)驗(yàn)部分
        6.2.1 實(shí)驗(yàn)試劑
        6.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
        6.2.3 實(shí)驗(yàn)方法
    6.3 結(jié)果與討論
        6.3.1 不同納米銀/石墨烯復(fù)合基底模擬汽油SERS效果比較
        6.3.2 模擬汽油中噻吩硫含量與相對(duì)峰面積的數(shù)量關(guān)系
        6.3.3 氣相色譜法測(cè)定汽油中噻吩硫含量
        6.3.4 表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)測(cè)定汽油中噻吩硫含量
        6.3.5 回收率測(cè)試
        6.3.6 干擾及消除
    6.4 本章小結(jié)
結(jié)論
參考文獻(xiàn)
攻讀碩士學(xué)位期間取得的學(xué)術(shù)成果
致謝



本文編號(hào)：3852618