鎳、釩元素在石油中主要以有機化合物的形態(tài)存在。根據(jù)紫外-可見光光譜(UV-Vis)的分析結果,其中具有紫外特征吸收峰的化合物約占總鎳、釩的20%⁵0%,屬卟啉類化合物,剩余大部分鎳、釩化合物在UV-Vis譜圖中無特征吸收峰,通常被定義為“非卟啉”。高分辨質譜技術的發(fā)展為鎳、釩化合物的分子組成研究提供了新的技術手段,但是常規(guī)鎳卟啉及“非卟啉”類鎳、釩化合物難以被常規(guī)電離源電離,難以通過質譜分析其分子組成。本文開發(fā)了一種基于電噴霧(ESI)技術的質譜新方法,通過傅立葉變換離子回旋共振質譜(FT-ICR MS)對石油中鎳、釩化合物進行分子組成表征,并研究了“非卟啉”在UV-Vis譜圖中無特征吸收峰的機理。通過向被分析物中加入甲酸銨作為促電離劑,建立了一種基于正離子電噴霧電離源的質譜分析方法,該方法大幅度提高了鎳卟啉類化合物在石油基質中的電離選擇性和檢測靈敏度,解決了鎳卟啉類化合物的分子組成表征難題。該方法能夠電離普通電噴霧電離源分析時無法電離的芳香烴類弱極性化合物,方法適用性優(yōu)于常用的大氣壓光致電離電離(APPI)技術,是分析復雜體系中弱極性以及非極性化合物分子組成的理...

【文章頁數(shù)】：65 頁

【學位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
ABSTRACT
第1章 文獻綜述
    1.1 石油鎳、釩卟啉類化合物的研究背景及意義
    1.2 石油鎳、釩“非卟啉”類化合物的定義
    1.3 石油卟啉的分離富集方法
        1.3.1 石油卟啉富集方法
        1.3.2 柱層析(LC)分離
        1.3.3 高效液相色譜(HPLC)分離與分析
        1.3.4 高溫氣相色譜(High Temperature GC)分離與分析
    1.4 石油鎳、釩化合物的分析方法
        1.4.1 紫外-可見光光譜(UV-Vis)分析
        1.4.2 質譜(Mass Spectrometry)分析
    1.5 文獻小結
第2章 卟啉類化合物質譜分析方法
    2.1 前言
    2.2 實驗部分
        2.2.1 芳烴樣品制備
        2.2.2 鎳卟啉富集組分制備
        2.2.3 其他試劑
        2.2.4 儀器及參數(shù)條件
    2.3 結果與討論
        2.3.1 芳烴類化合物分子組成分析
        2.3.2 甲酸、氨水配比對鎳卟啉質譜信號的影響
        2.3.3 鎳卟啉富集組分分子組成分析
        2.3.4 卟啉類化合物在ESI電離源中的電離規(guī)律
    2.4 本章小結
第3章 石油“非卟啉”的分離與表征
    3.1 前言
    3.2 實驗部分
        3.2.1 實驗原料及儀器
        3.2.2“非卟啉”組分制備方法
    3.3 結果與討論
        3.3.1 石油瀝青質中“非卟啉”的表征
        3.3.2 石油正己烷可溶質中“非卟啉”的表征
    3.4 本章小結
第4章 卟啉類化合物UV-Vis光譜定量分析
    4.1 前言
    4.2 實驗部分
        4.2.1 實驗原料及儀器
        4.2.2 OEP-VO標準樣品定量曲線制作方法
        4.2.3 石油基質與OEP-VO混合物配制方法及定量方法
        4.2.4 各卟啉類化合物混合物配制方法
    4.3 結果與討論
        4.3.1 石油基質對單一卟啉化合物UV-Vis定量的影響
        4.3.2 卟啉混合物UV-Vis定量研究
    4.4 本章小結
第5章 結論
參考文獻
致謝
個人簡歷
攻讀碩士期間發(fā)表學術論文
攻讀碩士期間申請專利



本文編號：3798329