對苯二甲酸乙二醇酯(BHET)具有良好的化學(xué)性能,被廣泛用于合成多種不飽和聚酯樹脂。BHET的純度和質(zhì)量對后續(xù)產(chǎn)品的質(zhì)量影響很大,但是目前針對BHET的研究,大多都停留在反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率、BHET的產(chǎn)率以及反應(yīng)動力學(xué)上,很少有關(guān)BHET分離精制的研究。因此本文研究了對苯二甲酸乙二醇酯的結(jié)晶工藝,為BHET的分離提純提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。本文通過XRPD、1HNMR、DSC和HPLC等表征手段對BHET藥品進行表征,確保BHET沒有發(fā)生化學(xué)變化并得到藥物的基本信息。為了確定結(jié)晶過程的方向和界限,本文測定BHET在7種醇類溶劑、6種酯類溶劑、2種酮類溶劑和乙腈等16種純?nèi)軇┲胁煌瑴囟认碌娜芙舛葦?shù)據(jù),發(fā)現(xiàn)在16中溶劑中BHET的溶解度與溫度呈正相關(guān),在313.15 K時,溶解度的順序為:環(huán)己酮>7種醇類溶劑、丁酮>乙腈>6種酯類溶劑。并用簡化的Apelblat方程與Van’t Hoff方程對BHET溶解度數(shù)據(jù)進行關(guān)聯(lián)擬合,發(fā)現(xiàn)這兩個模型對BHET的溶解度數(shù)據(jù)都有較好的擬合效果。并通過Van’t Hoff方程計算對苯二甲酸乙二醇酯溶解過程中的△Hsol、△Ssol、△Gsol、ξH和ξ...

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【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
學(xué)位論文數(shù)據(jù)集
摘要
ABSTRACT
符號說明
第一章 緒論
    1.1 對苯二甲酸乙二醇酯的性質(zhì)
    1.2 對苯二甲酸乙二醇酯的制備及分離提純
        1.2.1 DMT與EG酯交換法
        1.2.2 PTA與EG酯交換法
        1.2.3 乙二醇(EG)醇解法
    1.3 結(jié)晶原理
        1.3.1 結(jié)晶方式
        1.3.2 結(jié)晶過程原理
    1.4 穩(wěn)區(qū)理論
    1.5 研究意義和研究內(nèi)容
        1.5.1 研究意義
        1.5.2 研究內(nèi)容
第二章 BHET結(jié)晶熱力學(xué)研究
    2.1 熱力學(xué)理論
        2.1.1 溶解度
        2.1.2 固液平衡理論及溶解度模型
        2.1.3 溶解度模型評價指標
        2.1.4 溶液混合熱力學(xué)函數(shù)
        2.1.5 藥品的表征
    2.2 實驗部分
        2.2.1 實驗原料與試劑
        2.2.2 實驗儀器與設(shè)備
        2.2.3 實驗步驟
    2.3 實驗結(jié)果及討論
        2.3.1 BHET的表征分析結(jié)果
        2.3.2 BHET在純?nèi)軇┲械娜芙舛?br>        2.3.3 BHET在溶劑中的熱力學(xué)函數(shù)
    2.4 本章小結(jié)
第三章 BHET相容性及晶習(xí)研究
    3.1 理論基礎(chǔ)
        3.1.1 相容性模擬研究
        3.1.2 晶體結(jié)構(gòu)概述
        3.1.3 晶習(xí)及晶習(xí)預(yù)測
    3.2 實驗部分
        3.2.1 實驗藥品及試劑
        3.2.2 實驗儀器
        3.2.3 實驗步驟
    3.3 模擬結(jié)果與討論
        3.3.1 相容性研究結(jié)果與分析
        3.3.2 BHET晶體結(jié)構(gòu)解析及晶習(xí)預(yù)測結(jié)果
    3.4 本章小結(jié)
第四章 BHET結(jié)晶工藝研究
    4.1 實驗部分
        4.1.1 實驗藥品
        4.1.2 實驗儀器
        4.1.3 實驗步驟
    4.2 實驗結(jié)果與討論
        4.2.1 介穩(wěn)區(qū)的結(jié)果與討論
        4.2.2 結(jié)晶工藝的結(jié)果與討論
    4.3 本章小結(jié)
第五章 結(jié)論與建議
    5.1 結(jié)論
    5.2 建議
參考文獻
致謝
作者和導(dǎo)師簡介
附件



本文編號：3786257