乙偶姻作為一種廣泛應(yīng)用的香料,傳統(tǒng)的合成方法存在環(huán)境不友好的問題,因此開發(fā)一條適合乙偶姻生產(chǎn)的綠色工藝路線具有重要意義。本文以2-丁酮為原料,采用間接電氧化的方式合成乙偶姻中間體α-羥基縮酮(3,3-二甲氧基-2-丁醇)。在單室電解池中對乙偶姻中間體電合成的工藝進行優(yōu)化,研究發(fā)現(xiàn)以鎳板作陰極可以抑制副產(chǎn)物2-丁醇的產(chǎn)生,并且循環(huán)伏安測試表明,甲醇在鎳電極表面比在玻碳電極表面更容易發(fā)生電還原。同時,堿加入量的研究表明過多的堿用量會導(dǎo)致收率和電流效率降低。在優(yōu)化出的最佳工藝條件下,當(dāng)通電量達到2 F·mol-1時,乙偶姻中間體的收率可達57.39%,電流效率可達57.75%。在疊片式電解槽中對乙偶姻中間體電合成進行中試放大研究,研究發(fā)現(xiàn)回收的甲醇和丁酮作為原料再電解不影響反應(yīng)結(jié)果。研究還表明,在一定濃度范圍內(nèi)副產(chǎn)物2-丁醇對反應(yīng)結(jié)果無影響。在目前的工藝條件下,最終得到乙偶姻中間體的產(chǎn)率在39.47%左右,電流效率在30.66%左右。

【文章頁數(shù)】：74 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 研究背景
        1.1.1 乙偶姻的性質(zhì)
        1.1.2 乙偶姻的應(yīng)用
    1.2 有機電合成簡介
        1.2.1 有機電合成的反應(yīng)歷程
        1.2.2 有機電合成的反應(yīng)類型
        1.2.3 直接電化學(xué)有機合成和間接電化學(xué)有機合成
        1.2.4 有機電合成的優(yōu)勢
    1.3 乙偶姻的研究進展
        1.3.1 化學(xué)合成法
        1.3.2 生物轉(zhuǎn)化法
        1.3.3 電解合成法
    1.4 課題研究內(nèi)容與意義
第2章 乙偶姻中間體電合成在單室電解池中的工藝優(yōu)化
    2.1 實驗原理及裝置
        2.1.1 實驗原理
        2.1.2 主要的副反應(yīng)
        2.1.3 實驗裝置
    2.2 實驗試劑與儀器
    2.3 分析測試方法
        2.3.1 氣相色譜外標(biāo)法
        2.3.2 質(zhì)譜分析
    2.4 操作流程
    2.5 實驗結(jié)果與討論
        2.5.1 電解過程中物料揮發(fā)損失的影響
        2.5.2 電流密度的影響
        2.5.3 鎳板作陰極的影響
        2.5.4 堿加入量的影響
        2.5.5 催化劑用量的影響
        2.5.6 陰極電極板材質(zhì)的影響
        2.5.7 陽極電極板材質(zhì)的影響
        2.5.8 堿種類的影響
        2.5.9 補加氫氧化鉀的影響
        2.5.10 重復(fù)性實驗
    2.6 本章小結(jié)
第3章 乙偶姻中間體電合成在板框式電解槽中的研究
    3.1 實驗裝置
    3.2 實驗試劑與儀器
    3.3 分析測試方法
    3.4 操作流程
    3.5 實驗結(jié)果與討論
        3.5.1 板框式電解槽實驗結(jié)果
        3.5.2 板框式電解槽實驗討論
        3.5.3 單室電解池再電解未反應(yīng)完全的電解液
    3.6 電解過程中碘離子含量的變化
        3.6.1 電解過程中碘離子含量的測定
        3.6.2 碘化鉀的分離
    3.7 循環(huán)伏安測試
        3.7.1 操作流程
        3.7.2 測試結(jié)果
    3.8 本章小結(jié)
第4章 乙偶姻中間體中試實驗
    4.1 實驗裝置
        4.1.1 疊片式電解槽
        4.1.2 電解反應(yīng)裝置
    4.2 實驗試劑與儀器
    4.3 分析測試方法
    4.4 操作流程
        4.4.1 電解實驗步驟
        4.4.2 電解液后處理
    4.5 實驗結(jié)果與討論
        4.5.1 中試實驗穩(wěn)定性的影響
        4.5.2 回收甲醇循環(huán)電解的影響
        4.5.3 2-丁醇累積對實驗的影響
        4.5.4 碘化鉀回收再利用的影響
        4.5.5 電解過程中電壓的影響
        4.5.6 原料2-丁酮的物料衡算
    4.6 本章小結(jié)
第5章 總結(jié)與展望
    5.1 總結(jié)
    5.2 展望
參考文獻
致謝
碩士期間所發(fā)表的學(xué)術(shù)論文



本文編號：3777863