發(fā)布時(shí)間：2021-08-01 16:00

　　由于環(huán)境問題日益嚴(yán)峻以及石油化工產(chǎn)品的減少,可再生資源代替石油化工原料制備聚合物的研究逐漸引起人們的關(guān)注。本文使用蔗糖、環(huán)氧大豆油等生物基原料,通過酯交換、環(huán)氧開環(huán)等反應(yīng)對(duì)進(jìn)行改性,制備乙酰乙酸酯改性生物基預(yù)聚物,通過Knoevenagel縮合反應(yīng)制備室溫固化涂層,研究了涂層的機(jī)械性能、熱穩(wěn)定性、溶脹率和交聯(lián)密度等。主要內(nèi)容如下:1.乙酰乙酸酯化蔗糖和芳香族二甲醛的Knoevenagel交聯(lián)固化體系的研究以蔗糖、乙酰乙酸叔丁酯為原料通過酯交換反應(yīng)合成了乙酰乙酸酯化蔗糖,用流變儀測定交聯(lián)體系的凝膠時(shí)間來預(yù)測可能的反應(yīng)機(jī)理,通過凝膠時(shí)間選擇涂層最佳制備工藝。凝膠點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)表明:先將六氫吡啶（催化劑）和4,4-聯(lián)苯二甲醛反應(yīng),再加入乙酰乙酸酯化蔗糖的反應(yīng)體系可以得到最短的凝膠時(shí)間,之后通過該工藝制備涂層,研究表明涂層的鉛筆硬度達(dá)6H,凝膠含量達(dá)96%,具有高機(jī)械性能,高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度,以及較好的熱穩(wěn)定性。2.乙酰乙酸酯化大豆油和芳香族二甲醛的Knoevenagel交聯(lián)固化體系的研究使用環(huán)氧大豆油、甲醇、去離子水和四氟化硼為原料通過環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)合成大豆油基多元醇,將大豆油多元醇和乙酰乙酸叔丁酯... 

【文章來源】：江西科技師范大學(xué)江西省

【文章頁數(shù)】：60 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【部分圖文】：

Knoevenagel縮合反應(yīng)機(jī)理（a）Hann–Lapworth機(jī)理，（b）Knoevenagel機(jī)理

第2章：乙酰乙酸酯化蔗糖和芳香族二甲醛新型固化交聯(lián)體系的流變學(xué)研究132.2.2儀器與設(shè)備本章實(shí)驗(yàn)與檢測所需要的設(shè)備與儀器如表2.2所示：表2.2儀器與設(shè)備名稱型號(hào)廠家恒溫磁力攪拌器RCTbasicIKA旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀RV10基本型V-CIKA循環(huán)水式真空粟SHZ-D(3)鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司紅外光譜儀BrukerVertex70德國布魯克公司核磁共振儀BrukerAvancedⅢ德國布魯克公司差示掃描量熱儀DiamondDSC美國PE公司熱重分析儀TGA-Q50美國TA公司擺桿硬度測試儀ASTMD4366英國新英儀器有限公司真空干燥箱DZF-6021上海索普儀器有限公司2.2.3乙酰乙酸酯化蔗糖的合成合成路線如圖2.2所以：圖2.2乙酰乙酸酯化蔗糖合成路線在裝有磁力攪拌棒和冷凝器的250mL圓底燒瓶中，將蔗糖（40g，0.117mol）和乙酰乙酸叔丁酯（147.7g，0.934mol）的混合物在130°C下攪拌36h，在氮?dú)?

第2章：乙酰乙酸酯化蔗糖和芳香族二甲醛新型固化交聯(lián)體系的流變學(xué)研究14保護(hù)條件下蒸餾出叔丁醇，反應(yīng)后收集63mL叔丁醇，產(chǎn)物是黃色油狀物，產(chǎn)率為80%。1HNMR（CDCl3，400MHz）：δ（ppm）5.61（m，1H），5.49（m，1H），5.29（m，1H），5.12（m，1H），5.06（m，1H），4.99（m，1H），4.89（m，1H），4.39（m，6H），4.28（m，1H），3.58-3.54（m，16H），2.29-2.24（m，24H）。13CNMR（CDCl3，400MHz）：δ（ppm）199.85、165.34、102.24、89.18、88.08、73.67、69.14、69.32、63.23、52.58、48.49、29.13、20.16。GPC：Mn=931，Mw=1121，PDI=1.20。2.2.4乙酰乙酸酯化蔗糖和4,4-聯(lián)苯二甲醛交聯(lián)固化體系的凝膠實(shí)驗(yàn)圖2.3凝膠點(diǎn)測定實(shí)驗(yàn)在流變曲線中凝膠點(diǎn)是指儲(chǔ)能模量（G’）和損耗模量（G’’）相等時(shí)的臨界反應(yīng)程度，此時(shí)粘度（η）會(huì)急劇增加。圖2.3和表2.1顯示Knoevenagel縮合反應(yīng)中乙酰乙酸酯化蔗糖，4,4"-聯(lián)苯二甲醛和六氫吡啶不同添加順序的凝膠時(shí)間。從圖2.3和表2.1中可以看出，將4,4"-聯(lián)苯二甲醛（B）與催化劑六氫吡啶（C）混合30分鐘后，將混合物添加到乙酰乙酸酯化蔗糖（A），凝膠時(shí)間最短。當(dāng)加入六氫吡啶（C）進(jìn)行Knoevenagel縮合反應(yīng)之前，將乙酰乙酸酯化蔗糖（A）和

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
[1]植物油基平臺(tái)化合物及高分子材料研究進(jìn)展[J]. 何鑫,吳桂英,閆云君.  生物工程學(xué)報(bào). 2017(05)
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本文編號(hào)：3315818