發(fā)布時(shí)間：2021-06-13 13:28

　　具有芳香化結(jié)構(gòu)的木質(zhì)素有生產(chǎn)高附加值化學(xué)品的巨大潛力。木質(zhì)素可以在300-400℃的溫度下反應(yīng)形成小的自由基片段,供氫溶劑能夠供給氫自由基穩(wěn)定木質(zhì)素碎片,有望在無催化劑的情況下獲得更高的生物油或酚類收率。本文將堿性木質(zhì)素在沒有分子氫和催化劑的供氫溶劑中進(jìn)行了液化,考察溫度、停留時(shí)間和溶劑量對木質(zhì)素轉(zhuǎn)化率、液體產(chǎn)物收率和單酚產(chǎn)物的影響,并對參與反應(yīng)的供氫溶劑的轉(zhuǎn)化率及供氫量進(jìn)行考察。初步對木質(zhì)素反應(yīng)后的殘?zhí)拷Y(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。結(jié)合多種儀器分析方法,包括GC、GC-MS對木質(zhì)素反應(yīng)后的固液氣產(chǎn)物進(jìn)行分析定量,使用元素分析和FT-IR,初步對木質(zhì)素反應(yīng)后的殘?zhí)拷Y(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。得到以下主要結(jié)論:1.9,10-二氫蒽（DHA）會(huì)顯著提高單酚類物質(zhì)的收率。木質(zhì)素與DHA質(zhì)量比為1:2時(shí)已足夠供氫,超過1:2的DHA基本不增加單酚類產(chǎn)物的收率。愈創(chuàng)木酚為單酚產(chǎn)物中的主要物質(zhì),愈創(chuàng)木酚的甲氧基側(cè)鏈高溫易斷裂。溫度為350℃、時(shí)間為8 min、木質(zhì)素-DHA質(zhì)量比為1:2時(shí),液體收率為28.61 wt.%,單酚類物質(zhì)收率達(dá)最大值7.59 wt.%,此時(shí)供氫溶劑的轉(zhuǎn)化率為55.72%。2.使用9,10-二氫菲作為... 

【文章來源】：北京化工大學(xué)北京市 211工程院校 教育部直屬院校

【文章頁數(shù)】：84 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

圖１－４反應(yīng)溫度對硫酸鹽木質(zhì)素解聚的影響

?第一章緒論???１．４．２反應(yīng)時(shí)間??徐等［５７］研宄了不同反應(yīng)時(shí)間對水解木質(zhì)素在超臨界乙醇溶液中液化的影響，反應(yīng)??時(shí)間對油的收率影響不大，］０?ｍｉｎ時(shí)反應(yīng)基本完成，繼續(xù)延長反應(yīng)時(shí)間會(huì)使縮合反應(yīng)??加劇，使油分Ａ的收率下降，油分Ｂ收率則增加。從降低縮合反應(yīng)的程度來看，反應(yīng)??時(shí)間以１０?ｍｉｎ為宜。??９０?■?＊＊－＊■．■＊＊?￣￣?￣?＾??８０?－?油分：Ａ?油分Ｂ??＾?殘?jiān)?＂十總油分??＾?７０?＇?未質(zhì)素??＾?６０＇?＾一——一??—＿＿??１?ＳＯ＇??＃?４０－??（３０?■??２０－??１〇?－?＊￣￣￣—??ｘ??＊????１?．?，?ｔ?－?＜?．．．．?？?＊?．?？?＿??１０?２０?３０?４０?５０?６０??時(shí)間／ｍｉｎ??圖１－５反應(yīng)時(shí)間對水解木質(zhì)素液化的影響Ｐ］??Ｆｉｇ．１－５?Ｅｆｆｅｃｔ?ｏｆ?ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｌｉｑｕｅｆａｃｔｉｏｎ?ｏｆ?ＨＬ＾５７！??＼＼＾等［５６］尋找硫酸鹽木質(zhì)素在溫度為３００?°Ｃ，溶劑為乙醇／１，４－二惡烷／甲酸混合溶??劑下反應(yīng)的最佳時(shí)間。反應(yīng)時(shí)間點(diǎn)選擇了?０．５、１、２、３?ｈ，測定了木質(zhì)素解聚的產(chǎn)物：??氣體、單酚類、生物油收率和殘余物。０．５?ｈ時(shí)，生物油和單酚類的收率分別為４１．７％??和１３．３％，氣體收率為９．４５％，殘余物收率為４．５２％。在反應(yīng)進(jìn)行到２?ｈ時(shí)，生物油的??收率增加到５５．２％，單酚類的收率增加到２２．４％，氣體收率略有增長。反應(yīng)進(jìn)行到３??ｈ時(shí)，生物油與酚類收率下降，殘余物的收率反而增加。??９??

?ＨＨＭＷ?Ｈｃｍｏｖａｉｉ＾ｙｉ?＾ｃｄａｏｔ??２?３０?－?—Ａ—?Ｒｆｆｓｉｄａｃ??—＊…．．＜ｈ？？ｏｕｓ?ｐｔｏｄｕａｓ??「「，（＇：；－?ｎｉｉ?ｔ?｜??２〇?…?—ｍ—?ＦｈｍｘＡｔｅ?ｍｅｏｏｔａｔｒｓ?一一＇?？？會(huì)您？??二．?■??１０????Ｔｉ??ＢＢＨＢＢＢＨｉ?－＊＊１＊ｍｍｍｍｍ??ｉ??：?ｔ＇一?一??ｑ???ｐＢＢＢＢＵＢｆｐ?＾?；，??０．５?１?ｔ?３??ｒ？ｎ．ｔ？（ｈ）??圖１－６反應(yīng)時(shí)間對硫酸鹽木質(zhì)素解聚的影響??Ｆｉｇ．?１－６?Ｅｆｆｅｃｔｓ?ｏｆ?ｒｅａｃｔｉｏｎ?ｔｉｍｅ?ｏｎ?ｔｈｅ?ｄｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎ?ｏｆ?Ｋｒａｆｔ?ｌｉｇｎｉｎ［５６】??董等Ｍｌ以黑液木質(zhì)素為原料，在甲酸溶劑體系下考察加熱時(shí)間對油相收率以及單??酚化合物分布的影響規(guī)律。木質(zhì)素解聚產(chǎn)物的反應(yīng)過程收集流程如下圖所示。油相２??收率和油相總率在反應(yīng)初期一直增大，在３０?ｍｉｎ時(shí)達(dá)到最高，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間由３０?ｍｉｎ??增加到４５?ｍｉｎ時(shí)，其收率迅速降低，４５?ｍｉｎ后降幅比較平緩。油相１收率在３０分鐘??時(shí)收率升高到最大９．６９％。木質(zhì)素在反應(yīng)初期降解生成許多產(chǎn)物，同時(shí)也發(fā)生著縮合??反應(yīng)。通過控制反應(yīng)時(shí)間可有效掌控解聚和縮聚反應(yīng)進(jìn)程，從而使油收率比較高。??木質(zhì)素｜??｜甲酸＂???￡???撖波降解??過濾????，［???１?＇?＇?Ｉ??｜固體１?￣￣｜?｜?液體??乙ｉｚＴｆｆｉ丨加ｓ進(jìn)?ｊｎＡｉｆｉｆｔ?＼ｚ．ｍｉｍ??萃�。鹑ルx子水?ＮａＯＨ溶液，，萃取??Ｉ?＂?

【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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碩士論文
[1]堿木質(zhì)素氧化降解制備單酚類化合物的研究[D]. 譚友丹.華南理工大學(xué) 2015



本文編號：3227608