單分散聚合物微球廣泛應(yīng)用于多領(lǐng)域,如藥物載體與藥物釋放、液晶顯示、酶固定、色譜分析填充材料。制備單分散聚合物微球的方法主要有乳液聚合法、懸浮聚合法、玻璃膜乳化法和沉淀聚合法等。在這些聚合方法中,沉淀聚合法一般無需表面活性劑或穩(wěn)定劑等添加劑,制得的微球表面潔凈光滑,制備及后處理過程簡單易操作,因此得到了研究者的青睞。正是因為無表面活性劑或穩(wěn)定劑,沉淀聚合中單體加入量嚴重受限,因此溶劑利用率低,微球生產(chǎn)效率極低,嚴重制約了其規(guī)模化生產(chǎn)及應(yīng)用。本文基于逐步聚合原理,以異佛爾酮二異氰酸酯（IPDI）為唯一單體,通過其與二元或三元含水混合溶劑中的水反應(yīng),沉淀聚合高產(chǎn)率地制得單分散聚脲微球。在混合溶劑水/乙腈中,以IPDI為單體,通過優(yōu)化聚合溫度、水/乙腈質(zhì)量比、IPDI加入量,將獲得單分散聚脲微球的最高IPDI加入量提升到28.0 wt%,微球產(chǎn)率為94.8%。由此得到的單分散微球的產(chǎn)率約為自由基沉淀聚合的27倍,是此前報道的在水/丙酮混合溶劑中制備同樣微球產(chǎn)率的3倍。此外,優(yōu)化反應(yīng)條件的結(jié)果表明,微球的均一性與溶劑中IPDI的溶解度密切相關(guān),只有當(dāng)IPDI加入量不高于對應(yīng)條件下IPDI溶解度時... 

【文章來源】：濟南大學(xué)山東省

【文章頁數(shù)】：73 頁

【學(xué)位級別】：碩士

【部分圖文】：

IPDI與水反應(yīng)制備聚脲的反應(yīng)方程式

濟南大學(xué)碩士學(xué)位論文徑由 9.48 μm 增長到 9.86 μm，產(chǎn)率由 72.73 %增從 90 min 開始微球粒徑和產(chǎn)率趨于穩(wěn)定，微球的機理[31]可知，聚合物微球的生成包括兩個階段反應(yīng)生成的低聚物達到臨界鏈長時，就會從溶劑。在微球的增長階段，初級粒子通過不斷從溶液中官能團與溶液中的單體繼續(xù)反應(yīng)實現(xiàn)微球的增長低聚物量較多所以微球粒徑及產(chǎn)率均增長較快，但得微球增長過程變得緩慢，最后趨于穩(wěn)定。

應(yīng)該是由于此時混合溶劑中乙腈的用量較高，對微球表面低聚物的溶解/溶脹性較強得粒子表面變粘、相互之間容易發(fā)生聚并所致（見圖 3.4 H）。表 3.1 聚合溫度為 50 °C 時水/乙腈質(zhì)量比和 IPDI 加入量對聚脲微球成球的影響水/乙腈質(zhì)量比IPDI 溶解量(wt%)IPDI 加入量(wt%)濁化時間(min)微球產(chǎn)率(%)Dn(μm) Dw/Dn20/80 23.0 23.0 92 95.12 11.22 1.01020/80 23.0 24.0 93 部分粘連19/81 25.0 23.0 100 94.62 12.68 1.00919/81 25.0 24.0 101 94.06 13.74 1.02918/82 27.0 24.0 122 94.57 9.79 1.00818/82 27.0 25.0 125 93.83 18.03 1.04517/83 30.0 24.0 130 93.76 8.30 1.00617/83 30.0 25.0 140 94.29 11.95 1.00817/83 30.0 26.0 144 94.23 10.76 1.01816/84 32.0 24.0 150 93.06 8.19 部分粘連

【參考文獻】：
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本文編號：3213001