羥丙基硅油的合成與應(yīng)用研究
發(fā)布時(shí)間:2021-05-06 07:09
羥烴基硅油正因?yàn)榛钚蕴脊倌芑拇嬖?在諸多方面體現(xiàn)出杰出和特別的性能,它和它的衍生物在醫(yī)療、電氣、個(gè)人護(hù)理品、涂料、有機(jī)聚合物改性等領(lǐng)域有廣泛的應(yīng)用。本文開展了羥乙氧基丙基雙端羥烴基硅油(簡(jiǎn)稱“羥丙基硅油”,下同)的合成工藝和結(jié)構(gòu)調(diào)控、在防涂鴉涂料中的應(yīng)用以及中試放大方面的工作,具體如下:1.羥丙基硅油(PDMS-OH)的合成和結(jié)構(gòu)調(diào)控。以二甲基混合環(huán)體(DMC)和含氫雙封頭(MMH)為原料,在酸性催化劑存在的條件下進(jìn)行開環(huán)聚合平衡反應(yīng),得到含氫硅油(PDMS);然后以PDMS、乙二醇單烯丙基醚為原料,通過硅氫加成反應(yīng)得到羥丙基硅油。文中以DMC和MMH的質(zhì)量比(W-(DMC)/WMMH)=18:1的含氫硅油為原料,考察了催化劑用量(Cat%)、起始反應(yīng)溫度(RT0)、反應(yīng)溫度(RT1)和反應(yīng)時(shí)間(t)等因素對(duì)羥丙基硅油的合成和分子結(jié)構(gòu)的影響,得到了較佳的工藝條件:Cat%=7 ppm,RT0=60℃,RT1=80℃,t=4 hr,得到運(yùn)動(dòng)粘度為56.7 mm2/s,重均分子量...
【文章來源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:77 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
致謝
摘要
Abstract
1 文獻(xiàn)綜述
1.1 引言
1.2 有機(jī)硅的發(fā)展歷史
1.3 有機(jī)硅的分類
1.4 甲基含氫硅油
1.4.1 甲基全含氫硅油
1.4.2 部分含氫甲基硅油
1.4.3 端氫甲基硅油
1.5 改性硅油的分類
1.6 羥烴基硅油的分類及制備方法
1.6.1 單端羥烴基硅油
1.6.2 雙端羥烴基硅油
1.6.3 側(cè)鏈共聚羥烴基硅油
1.7 硅氫加成
1.7.1 反應(yīng)機(jī)理
1.7.2 催化劑
1.8 羥烴基硅油的應(yīng)用
1.8.1 與羧基COOH/COOR反應(yīng)
1.8.2 與異氰酸酯NCO反應(yīng)
1.8.3 與其他基團(tuán)反應(yīng)
1.8.4 羥烴基硅油在各應(yīng)用領(lǐng)域中的應(yīng)用
1.9 本文研究?jī)?nèi)容
2 羥丙基硅油的制備
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 羥烴基硅油的合成原理
2.2.2 實(shí)驗(yàn)原料和試劑
2.2.3 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
2.2.4 PDMS-OH的合成步驟及工藝流程
2.2.5 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征
2.2.6 性能指標(biāo)測(cè)定
2.2.7 代碼說明
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 PDMS、PDMS-OH的紅外光譜表征
2.3.2 PDMS-OH的核磁共振表征
2.3.3 物料配比對(duì)PDMS的影響
2.3.4 起始反應(yīng)溫度(RT0)對(duì)PDMS-OH合成的影響
2.3.5 催化劑用量(Cat%)對(duì)PDMS-OH合成的影響
2.3.6 體系反應(yīng)溫度(RT1)對(duì)PDMS-OH合成的影響
2.3.7 反應(yīng)時(shí)間t對(duì)PDMS-OH合成的影響
2.3.8 含氫硅油對(duì)羥丙基硅油合成影響
2.4 小結(jié)
3 羥丙基硅油在防涂鴉涂料中的應(yīng)用
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和試劑
3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
3.2.3 涂料配方工藝
3.2.4 性能測(cè)試
3.2.5 涂料性能測(cè)試
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 不同分子量羥丙基硅油對(duì)涂鴉性能的影響
3.3.2 PDMS-OH用量對(duì)涂料性能的影響
3.3.3 復(fù)配涂料性能技術(shù)指標(biāo)
3.3.4 涂料防涂鴉性對(duì)比
3.4 小結(jié)
4 羥丙基硅油中試放大
4.1 引言
4.2 技術(shù)方案及調(diào)試
4.2.1 工藝技術(shù)方案
4.2.2 原輔材料
4.2.3 物料平衡表
4.2.4 工藝控制指標(biāo)
4.2.5 主要設(shè)備
4.2.6 公用工程
4.2.7 環(huán)保
4.2.8 生產(chǎn)調(diào)控
4.3 結(jié)果與分析
4.3.1 產(chǎn)品紅外譜圖
4.3.2 放大生產(chǎn)穩(wěn)定性考察
4.4 小結(jié)
5 結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
個(gè)人簡(jiǎn)歷
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]羥乙氧基丙基有機(jī)硅雙封頭的制備與表征[J]. 王瑜鋼,尤小姿,王淇民,藍(lán)瑩. 有機(jī)硅材料. 2017(05)
[2]雙端羥烴基硅油的制備與性能研究[J]. 王瑜鋼,尤小姿,王淇民,藍(lán)瑩. 有機(jī)硅材料. 2017(04)
[3]羥丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制備及其性能研究[J]. 洪國(guó)沈,吳明華,高笑飛. 印染助劑. 2015(01)
[4]1,3-雙(3-羥丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTS)的合成及表征[J]. 張建威,陳軍,周遠(yuǎn)建. 有機(jī)硅材料. 2012(04)
[5]木器用雙羥丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯涂料的研究[J]. 曹廣達(dá),羅穗蓮,劉超棟,石光,林德輝,詹小趙. 材料研究與應(yīng)用. 2010(04)
[6]Si—C型環(huán)氧改性硅油的制備[J]. 費(fèi)曉亮,陳萬友,張德勝,王帥,徐淑飛,孫明達(dá),張樂,孫磊,王恒國(guó),張朝群,李耀先,楊清彪. 應(yīng)用化工. 2010(06)
[7]防涂鴉涂料性能改進(jìn)淺見[J]. 趙金榜. 現(xiàn)代涂料與涂裝. 2010(01)
[8]溶劑型防涂鴉耐污涂料的制備[J]. 周榮華. 中國(guó)涂料. 2008(09)
[9]防涂鴉涂料的研制及性能測(cè)試[J]. 陳珍樹. 廣東化工. 2008(07)
[10]反應(yīng)型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的合成及性能[J]. 張慶思,朱曉麗,李天鐸,劉磊力,張萌,于一濤. 石油化工. 2007(08)
博士論文
[1]固載配合鉑催化劑催化烯烴硅氫加成反應(yīng)的研究[D]. 戴延鳳.南昌大學(xué) 2005
[2]有機(jī)硅改性水性聚氨酯的研究[D]. 朱曉麗.山東大學(xué) 2005
[3]聚甲基氫硅氧烷的改性及其性能研究[D]. 宋秘釗.四川大學(xué) 2004
碩士論文
[1]十二烷基/苯基共改性硅油的合成工藝與性能研究[D]. 楊柳.浙江大學(xué) 2015
[2]高含氫硅油的合成及其環(huán)氧/長(zhǎng)鏈烷基的改性研究[D]. 白雪.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2014
[3]長(zhǎng)鏈烷基改性硅油合成及其在織物整理中的應(yīng)用[D]. 姜佳美.蘇州大學(xué) 2013
[4]聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的制備及其在洗衣液中的應(yīng)用研究[D]. 張峰.浙江大學(xué) 2013
[5]氨基硅油的合成及應(yīng)用[D]. 孫小貞.浙江大學(xué) 2013
[6]氟硅油的合成及其環(huán)氧復(fù)合物的研究[D]. 孫明慧.武漢理工大學(xué) 2012
[7]氨基硅油的合成、改性及其應(yīng)用研究[D]. 史晨曦.北京服裝學(xué)院 2010
[8]聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的制備及復(fù)配研究[D]. 魯亞青.浙江大學(xué) 2010
[9]單端雙羥烴基聚二甲基硅氧烷的合成及研究[D]. 孫海峰.山東輕工業(yè)學(xué)院 2009
[10]兩種新型氟硅油的制備、性能及應(yīng)用[D]. 王昌堯.蘇州大學(xué) 2009
本文編號(hào):3171484
【文章來源】:浙江大學(xué)浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直屬院校
【文章頁數(shù)】:77 頁
【學(xué)位級(jí)別】:碩士
【文章目錄】:
致謝
摘要
Abstract
1 文獻(xiàn)綜述
1.1 引言
1.2 有機(jī)硅的發(fā)展歷史
1.3 有機(jī)硅的分類
1.4 甲基含氫硅油
1.4.1 甲基全含氫硅油
1.4.2 部分含氫甲基硅油
1.4.3 端氫甲基硅油
1.5 改性硅油的分類
1.6 羥烴基硅油的分類及制備方法
1.6.1 單端羥烴基硅油
1.6.2 雙端羥烴基硅油
1.6.3 側(cè)鏈共聚羥烴基硅油
1.7 硅氫加成
1.7.1 反應(yīng)機(jī)理
1.7.2 催化劑
1.8 羥烴基硅油的應(yīng)用
1.8.1 與羧基COOH/COOR反應(yīng)
1.8.2 與異氰酸酯NCO反應(yīng)
1.8.3 與其他基團(tuán)反應(yīng)
1.8.4 羥烴基硅油在各應(yīng)用領(lǐng)域中的應(yīng)用
1.9 本文研究?jī)?nèi)容
2 羥丙基硅油的制備
2.1 引言
2.2 實(shí)驗(yàn)部分
2.2.1 羥烴基硅油的合成原理
2.2.2 實(shí)驗(yàn)原料和試劑
2.2.3 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
2.2.4 PDMS-OH的合成步驟及工藝流程
2.2.5 產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)表征
2.2.6 性能指標(biāo)測(cè)定
2.2.7 代碼說明
2.3 結(jié)果與討論
2.3.1 PDMS、PDMS-OH的紅外光譜表征
2.3.2 PDMS-OH的核磁共振表征
2.3.3 物料配比對(duì)PDMS的影響
2.3.4 起始反應(yīng)溫度(RT0)對(duì)PDMS-OH合成的影響
2.3.5 催化劑用量(Cat%)對(duì)PDMS-OH合成的影響
2.3.6 體系反應(yīng)溫度(RT1)對(duì)PDMS-OH合成的影響
2.3.7 反應(yīng)時(shí)間t對(duì)PDMS-OH合成的影響
2.3.8 含氫硅油對(duì)羥丙基硅油合成影響
2.4 小結(jié)
3 羥丙基硅油在防涂鴉涂料中的應(yīng)用
3.1 引言
3.2 實(shí)驗(yàn)部分
3.2.1 實(shí)驗(yàn)原料和試劑
3.2.2 實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備
3.2.3 涂料配方工藝
3.2.4 性能測(cè)試
3.2.5 涂料性能測(cè)試
3.3 結(jié)果與討論
3.3.1 不同分子量羥丙基硅油對(duì)涂鴉性能的影響
3.3.2 PDMS-OH用量對(duì)涂料性能的影響
3.3.3 復(fù)配涂料性能技術(shù)指標(biāo)
3.3.4 涂料防涂鴉性對(duì)比
3.4 小結(jié)
4 羥丙基硅油中試放大
4.1 引言
4.2 技術(shù)方案及調(diào)試
4.2.1 工藝技術(shù)方案
4.2.2 原輔材料
4.2.3 物料平衡表
4.2.4 工藝控制指標(biāo)
4.2.5 主要設(shè)備
4.2.6 公用工程
4.2.7 環(huán)保
4.2.8 生產(chǎn)調(diào)控
4.3 結(jié)果與分析
4.3.1 產(chǎn)品紅外譜圖
4.3.2 放大生產(chǎn)穩(wěn)定性考察
4.4 小結(jié)
5 結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
個(gè)人簡(jiǎn)歷
【參考文獻(xiàn)】:
期刊論文
[1]羥乙氧基丙基有機(jī)硅雙封頭的制備與表征[J]. 王瑜鋼,尤小姿,王淇民,藍(lán)瑩. 有機(jī)硅材料. 2017(05)
[2]雙端羥烴基硅油的制備與性能研究[J]. 王瑜鋼,尤小姿,王淇民,藍(lán)瑩. 有機(jī)硅材料. 2017(04)
[3]羥丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯的制備及其性能研究[J]. 洪國(guó)沈,吳明華,高笑飛. 印染助劑. 2015(01)
[4]1,3-雙(3-羥丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTS)的合成及表征[J]. 張建威,陳軍,周遠(yuǎn)建. 有機(jī)硅材料. 2012(04)
[5]木器用雙羥丙基封端聚硅氧烷改性水性聚氨酯涂料的研究[J]. 曹廣達(dá),羅穗蓮,劉超棟,石光,林德輝,詹小趙. 材料研究與應(yīng)用. 2010(04)
[6]Si—C型環(huán)氧改性硅油的制備[J]. 費(fèi)曉亮,陳萬友,張德勝,王帥,徐淑飛,孫明達(dá),張樂,孫磊,王恒國(guó),張朝群,李耀先,楊清彪. 應(yīng)用化工. 2010(06)
[7]防涂鴉涂料性能改進(jìn)淺見[J]. 趙金榜. 現(xiàn)代涂料與涂裝. 2010(01)
[8]溶劑型防涂鴉耐污涂料的制備[J]. 周榮華. 中國(guó)涂料. 2008(09)
[9]防涂鴉涂料的研制及性能測(cè)試[J]. 陳珍樹. 廣東化工. 2008(07)
[10]反應(yīng)型聚硅氧烷改性聚氨酯水分散體的合成及性能[J]. 張慶思,朱曉麗,李天鐸,劉磊力,張萌,于一濤. 石油化工. 2007(08)
博士論文
[1]固載配合鉑催化劑催化烯烴硅氫加成反應(yīng)的研究[D]. 戴延鳳.南昌大學(xué) 2005
[2]有機(jī)硅改性水性聚氨酯的研究[D]. 朱曉麗.山東大學(xué) 2005
[3]聚甲基氫硅氧烷的改性及其性能研究[D]. 宋秘釗.四川大學(xué) 2004
碩士論文
[1]十二烷基/苯基共改性硅油的合成工藝與性能研究[D]. 楊柳.浙江大學(xué) 2015
[2]高含氫硅油的合成及其環(huán)氧/長(zhǎng)鏈烷基的改性研究[D]. 白雪.哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2014
[3]長(zhǎng)鏈烷基改性硅油合成及其在織物整理中的應(yīng)用[D]. 姜佳美.蘇州大學(xué) 2013
[4]聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的制備及其在洗衣液中的應(yīng)用研究[D]. 張峰.浙江大學(xué) 2013
[5]氨基硅油的合成及應(yīng)用[D]. 孫小貞.浙江大學(xué) 2013
[6]氟硅油的合成及其環(huán)氧復(fù)合物的研究[D]. 孫明慧.武漢理工大學(xué) 2012
[7]氨基硅油的合成、改性及其應(yīng)用研究[D]. 史晨曦.北京服裝學(xué)院 2010
[8]聚醚改性聚硅氧烷消泡劑的制備及復(fù)配研究[D]. 魯亞青.浙江大學(xué) 2010
[9]單端雙羥烴基聚二甲基硅氧烷的合成及研究[D]. 孫海峰.山東輕工業(yè)學(xué)院 2009
[10]兩種新型氟硅油的制備、性能及應(yīng)用[D]. 王昌堯.蘇州大學(xué) 2009
本文編號(hào):3171484
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