含能材料已在眾多領(lǐng)域中被廣泛研究,而含能材料純度或含量的分析是工藝控制的關(guān)鍵。TAT和DPT作為合成目前最為廣泛使用的含能材料奧克托今的重要中間體,對(duì)其合成或提純方法的改進(jìn)一直受到重點(diǎn)關(guān)注,本文使用TAT分子印跡聚合物作為在線固相萃取柱填料,以乙腈為上樣溶劑,流速0.1mL/min上樣6min,接著以乙酸乙酯淋洗0.9min后換為乙腈淋洗12min,使用甲醇洗脫2min后使用HILIC柱在1mL/min流速的甲醇、215nm的UV波長條件下檢測(cè)TAT,實(shí)現(xiàn)了快速且自動(dòng)化的分離、檢測(cè);使用高效液相色譜法,以甲醇/水（10/90,v/v）作為流動(dòng)相,流速1.0mL/min、檢測(cè)波長280 nm對(duì)DPT在不同溶劑中的溶解度進(jìn)行了測(cè)定。這兩種檢測(cè)方法安全可靠且數(shù)據(jù)方法的首次建立為之后的工作提供了方案路線。DNAN是重要的熔鑄炸藥原料,2,2-二硝基金剛烷則是新型含能材料多硝基金剛烷的主要合成原料。本文首次使用離子色譜方法對(duì)DNAN和2,2-二硝基金剛烷樣品中無機(jī)離子進(jìn)行準(zhǔn)確的定性和定量分析。其中,使用20 mM甲基磺酸（MSA）以及4.5mmol/L Na2CO3和1.4 mmol/L Na ... 

【文章來源】：北京理工大學(xué)北京市 211工程院校 985工程院校

【文章頁數(shù)】：59 頁

【學(xué)位級(jí)別】：碩士

【文章目錄】：
摘要
Abstract
第1章 緒論
    1.1 幾種重要的含能材料簡介
        1.1.1 奧克托今及其合成反應(yīng)中間體
        1.1.2 2,4-二硝基苯甲醚
        1.1.3 2,2-二硝基金剛烷
    1.2 幾種重要的色譜檢測(cè)方法簡介
        1.2.1 高效液相色譜和二維液相色譜
        1.2.2 離子色譜
    1.3 本論文的選題及意義
第2章 分子印跡在線固相萃取分離奧克托今合成反應(yīng)中間體
    2.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
        2.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        2.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    2.2 實(shí)驗(yàn)方法
        2.2.1 TAT分子印跡聚合物（TAT-MIPs）的制備
        2.2.2 TAT分子印跡固相萃取柱（MISPE）的制備
        2.2.3 TAT&TRAT檢測(cè)樣品及加標(biāo)溶液配制
    2.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        2.3.1 TAT分子印跡聚合物的表征
        2.3.2 上樣條件優(yōu)化
        2.3.3 淋洗與洗脫條件的優(yōu)化
        2.3.4 MISPE-HPLC流程構(gòu)建
        2.3.5 實(shí)際樣品的檢測(cè)
    2.4 本章小結(jié)
第3章 2，4-二硝基苯甲醚樣品的離子色譜檢測(cè)
    3.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
        3.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        3.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    3.2 實(shí)驗(yàn)方法
        3.2.1 離子色譜檢測(cè)條件
        3.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
        3.2.3 樣品前處理
    3.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        3.3.1 混合離子色譜及標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定
        3.3.2 DNAN樣品中陰陽離子檢測(cè)
    3.4 本章小結(jié)
第4章 2,2-二硝基金剛烷樣品的無機(jī)離子檢測(cè)
    4.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
        4.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        4.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    4.2 實(shí)驗(yàn)方法
        4.2.1 樣品前處理
        4.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配置及其陰陽離子色譜檢測(cè)
    4.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        4.3.1 實(shí)際樣品陰陽離子色譜檢測(cè)
        4.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線和檢測(cè)限的確定
    4.4 本章小結(jié)
第5章 3,7-二硝基-1,3,5,7-四氮雜雙環(huán)[3,3,1]-壬烷樣品的溶解度測(cè)定
    5.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑
        5.1.1 實(shí)驗(yàn)儀器
        5.1.2 實(shí)驗(yàn)試劑
    5.2 實(shí)驗(yàn)方法
    5.3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
        5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定
        5.3.2 溶解度的計(jì)算
        5.3.3 溶解焓的計(jì)算
    5.4 本章小結(jié)
結(jié)論與展望
參考文獻(xiàn)
攻讀學(xué)位期間發(fā)表論文與研究成果清單
致謝


【參考文獻(xiàn)】：
期刊論文
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[2]2,2,4,4-四硝基金剛烷的合成與表征[J]. 孫露,凌亦飛,張萍萍,羅軍.  含能材料. 2014(04)
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[6]THz光譜技術(shù)檢測(cè)DNAN炸藥含量的研究[J]. 王高,徐德剛,姚建銓.  光譜學(xué)與光譜分析. 2013(04)
[7]硝酸-硝酸銨體系中DPT硝解制備HMX工藝研究[J]. 黃曉川,徐志斌,孟子暉,姜俊,邱少君,葛忠學(xué).  應(yīng)用化工. 2013(02)
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[9]離子色譜法檢測(cè)DNTF中痕量陰陽離子殘留[J]. 薛敏,鐘旭,孟子暉,陳智群,徐敏,賈琳,張皋.  含能材料. 2012(05)
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博士論文
[1]復(fù)雜樣品分離分析的液相色譜及其聯(lián)用技術(shù)的方法學(xué)研究[D]. 陳學(xué)國.中國科學(xué)院研究生院（大連化學(xué)物理研究所） 2005



本文編號(hào)：3076045