3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)酯是熱加工過程中產(chǎn)生的廣泛存在于油脂及含油食品中的污染物。因其潛在的毒性,3-MCPD酯的安全問題已引起社會的廣泛關注。目前關于3-MCPD酯的研究主要集中在油脂領域,而同樣具有有利形成條件的肉味香精中3-MCPD酯的研究報道很少。隨著肉味香精在食品工業(yè)廣泛應用的深入,肉味香精的安全問題也越來越受消費者的關注。因此,肉味香精生產(chǎn)過程中3-MCPD酯形成的研究,對控制肉味香精的安全生產(chǎn)和促進肉味香精行業(yè)的健康發(fā)展具有十分重要的意義。本文以牛肉香精為例,建立熱反應肉味香精中3-MCPD酯的直接檢測方法,并對牛肉香精制備過程中3-MCPD酯含量的變化規(guī)律進行分析,在兼顧熱反應牛肉香精風味品質(zhì)的同時,提出有效的措施以盡可能的降低其中3-MCPD酯的含量,最終確定制備熱反應牛肉香精的最佳工藝,主要的研究內(nèi)容和研究結果如下:1.利用UPLC-TQ-MS直接檢測熱反應牛肉香精樣品中3-MCPD酯分析方法的建立。利用氨基固相萃取(SPE)柱并以二氯甲烷-異丙醇(1:1,v/v,8 mL)為洗脫溶劑對樣品進行凈化預處理;以ACQUITY UPLC~?BEH C_8作為分離色譜柱,甲醇+乙酸銨(3mmol/L)體系為流動相,流動相的流速為0.3 mL/min,利用UPLC-TQ-MS對3-MCPD酯進行定量檢測。對建立的分析檢測方法進行驗證,結果顯示:9種標準品的線性回歸方程的相關系數(shù)R~2均大于0.99;加標回收率在80.5-113.7%之間;日內(nèi)精密度和日間精密度分別在0.4-9.9%和2.4-13.8%之間;3-MCPD單酯和二酯的檢測限(LOD)分別為1.0-5.0μg/kg和0.04-1.0μg/kg,定量限(LOQ)分別為4-16μg/kg和0.1-4.0μg/kg。2.考察牛脂酶解的條件對熱反應牛肉香精風味及其中3-MCPD單酯/二酯分布情況的影響。結果表明,牛脂酶解的條件會對牛肉香精中3-MCPD單酯、二酯分布及其含量變化有顯著影響。通過單因素實驗,以熱反應牛肉香精的感官屬性及其中3-MCPD酯含量為指標,在保證牛肉香精風味品質(zhì)條件下,盡可能減少3-MCPD酯尤其是3-MCPD單酯含量,最終確定牛脂酶解的最佳工藝:脂肪酶添加量為75 U/g牛脂,底物濃度為80%,酶解體系pH值為7.0,酶解反應時間為9.5 h。此時的熱反應牛肉香精的特征牛肉風味突出且逼真度比較高,其中的3-MCPD二酯含量為269.10μg/kg,未檢測到3-MCPD單酯。3.考察牛骨蛋白酶解條件對熱反應牛肉香精風味及其中3-MCPD酯含量變化的影響。采用最佳酶解工藝對牛脂進行預處理,利用酶解牛脂和不同條件下的牛骨酶解液通過美拉德反應制備牛肉香精,分析結果表明牛肉香精中未檢測到3-MCPD單酯。與對牛肉香精中3-MCPD二酯含量的影響相比,牛骨蛋白酶解條件對牛肉香精風味品質(zhì)的影響比較大,故以牛肉香精風味的感官屬性為主要評價指標,選擇最佳的牛骨酶解工藝為:底物濃度為40%(w/w,濕基),木瓜蛋白酶添加量為6.3 U/mg蛋白,調(diào)解體系pH至6.0,在60℃的條件下反應3.0 h。4.考察熱反應體系風味前體組成、熱反應條件和氯化鈉添加模式對熱反應牛肉香精中3-MCPD酯含量變化規(guī)律的影響,結果表明:牛肉香精中僅檢測到3-MCPD二酯,牛脂添加量對3-MCPD酯含量呈顯著正相關;氨基酸、還原糖、植物水解蛋白(HVP)和酵母抽提物添加量對3-MCPD二酯含量有一定影響,但不顯著;在熱反應時間(60-180min范圍內(nèi))與3-MCPD酯含量呈顯著負相關,3-MCPD酯含量隨反應時間延長而降低;氯化鈉添加模式及添加溫度對3-MCPD酯含量有顯著影響,氯化鈉(反應前添加)與3-MCPD酯含量呈顯著正相關,而反應后添加氯化鈉可以顯著降低3-MCPD酯含量,且其含量隨添加溫度降低而減少。結合熱反應產(chǎn)物的風味品質(zhì),通過單因素逐步優(yōu)化的方式,選擇牛肉香精制備工藝為:熱反應體系中的風味前體組成為:酶解牛脂10%,牛骨酶解液50%,L-半胱氨酸1.2%,DL-蛋氨酸1.2%,HVP 6%,酵母抽提物6%,葡萄糖1.0%,木糖0.5%;反應條件為:通過高壓裝置控制反應溫度,在反應溫度為110℃和反應體系初始pH 7.0條件下反應100 min;并且在熱反應結束后迅速降溫至60℃后添加10%的氯化鈉。通過本研究對牛肉香精制備工藝的優(yōu)化,3-MCPD酯的總含量從825.73μg/kg降至22.47μg/kg,大約降低了97.3%,而且此時制備的牛肉香精樣品具有比較濃郁的牛肉特征風味,逼真度也比較高。5.建立“甘油三酯+氯化鈉+氨基酸+水”簡單熱反應模擬體系并考察模擬體系中影響3-MCPD酯形成的因素,結果表明:在三硬脂酸甘油酯和三油酸甘油酯熱反應模擬體系中均只檢測到3-MCPD二酯,而且在兩個模擬體系中隨甘油三酯添加量、氯化鈉添加量、反應溫度和反應時間的變化,3-MCPD二酯含量呈現(xiàn)相似的變化趨勢。3-MCPD二酯含量隨甘油三酯添加量增加而增加;隨氯化鈉添加量增加,3-MCPD二酯含量呈先增加后降低的趨勢,并在添加量為21.43%時達到最大值;隨反應溫度升高和反應時間延長,3-MCPD二酯含量均呈先增加后降低趨勢,3-MCPD二酯含量分別在反應溫度120℃和反應時間45 min時達到最大值。L-半胱氨酸、DL-蛋氨酸、L-谷氨酸在低濃度添加時促進3-MCPD酯形成,高濃度添加時,可以與其發(fā)生衍生化反應降低3-MCPD二酯含量;L-脯氨酸對3-MCPD二酯的形成具有促進作用,隨其添加量的增加,3-MCPD二酯含量逐漸升高。結合熱反應模擬體系和牛肉香精制備過程中3-MCPD酯變化規(guī)律進行分析可知,可以通過選擇合適的脂肪預處理工藝,在保證風味前提下盡可能降低脂肪添加量,熱反應之前不添加氯化鈉,在中性pH條件下進行美拉德反應結束后,低溫添加氯化鈉的方式減少3-MCPD酯形成,提高提高肉味香精食用安全性。
【學位單位】：江南大學
【學位級別】：博士
【學位年份】：2018
【中圖分類】：TS264.3
【部分圖文】：

第一章 緒論2）為增強熱反應牛肉香精的特征牛肉風味，在熱反應前對牛脂進行脂肪，研究酶解條件（脂肪酶添加量、底物濃度、酶解體系 pH 和酶解時間）的風味和其中 3-MCPD 單酯/二酯分布情況及變化規(guī)律的影響，分析其關確定熱反應牛肉香精風味品質(zhì)較好且 3-MCPD 酯含量低的牛脂酶解條件3）研究熱反應牛肉香精制備過程中，反應體系中風味前體組成、熱反應動應溫度、反應時間、反應體系初始 pH）和氯化鈉的添加量及添加方式對 變化和熱反應產(chǎn)物風味的影響，優(yōu)化現(xiàn)有的制備牛肉香精的配方和反應條產(chǎn)品風味品質(zhì)的前提下降低 3-MCPD 酯的含量。4）建立“甘油三酯+氯化鈉+氨基酸+水”簡單熱反應模擬體系，考察模擬酯添加量、氯化鈉添加量、反應溫度、反應時間和氨基酸對 3-MCPD 酯形熱反應模擬體系和牛肉香精制備過程中 3-MCPD 酯含量的變化規(guī)律進行結合目前肉味香精生產(chǎn)現(xiàn)狀，提出肉味香精生產(chǎn)過程中控制 3-MCPD 酯形，消除肉味香精產(chǎn)品的食用安全隱患。

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10 張文啟,喬吉U

本文編號：2808173