發(fā)布時(shí)間：2020-08-25 02:06

【摘要】：通過(guò)微波直接加熱溶劑改性萃取法、加碳酸鈉固相研磨法預(yù)處理后甲醇溶劑萃取、氫氧化鈉-甲醇萃取、芬頓-水熱氧化預(yù)處理后萃取等工藝方法,對(duì)寧東紅石灣煤進(jìn)行了萃取研究,探究了上述不同工藝方法對(duì)煤樣的萃取效果的影響規(guī)律及萃余煤的結(jié)構(gòu)變化特征,揭示了溶劑萃取過(guò)程對(duì)改性煤組成及結(jié)構(gòu)的變化規(guī)律。同時(shí),萃余煤作為一種改性的多孔材料,探究了其對(duì)水體中污染物的吸附性能考察,主要研究結(jié)論如下:(1)以甲醇為溶劑通過(guò)微波法對(duì)紅石灣煤進(jìn)行萃取,優(yōu)化工藝條件為:煤(80目以下)和甲醇的固液比(g:mL)為1:4、微波輸入功率為600W、萃取時(shí)間為25min,萃取率為0.6%。采用FT-IR、XRD、BET、TG等分析測(cè)試手段對(duì)萃余煤結(jié)構(gòu)特性進(jìn)行表征,結(jié)果表明煤的骨架結(jié)構(gòu)遭到破壞,煤表面含有更加豐富的官能團(tuán),芳香環(huán)片層間的距離減小,孔徑減小,比表面積增加,更易熱解,表明煤的溶劑萃取過(guò)程對(duì)煤的組成及結(jié)構(gòu)產(chǎn)生了明顯的作用,這種作用為煤改性為具有良好吸附性能的材料奠定了基礎(chǔ)。此外,對(duì)萃取物進(jìn)行GC-MS分析測(cè)試,表明萃取物的主要組成成分是脂肪類、芳香類以及雜原子化合物。(2)探究加碳酸鈉固相碾磨、氫氧化鈉萃取、芬頓-水熱氧化預(yù)處理過(guò)程對(duì)煤萃取對(duì)的影響機(jī)制。優(yōu)化工藝條件為:加入的煤和碳酸鈉的質(zhì)量比為50:3,碾磨時(shí)間為4h,煤與甲醇的固液比(g:mL)為1:4、微波輸入功率為600W、萃取時(shí)間為25min,萃取率可以達(dá)到1.45%;同樣萃取條件下,5g煤加入0.3g氫氧化鈉進(jìn)行直接萃取實(shí)驗(yàn),萃取率可以達(dá)到3.21%;芬頓-水熱預(yù)處理(20g煤,加入硫酸亞鐵1g,雙氧水1mL),溫度為180℃,水熱氧化時(shí)間為6h時(shí),取5g煤樣加入0.3g氫氧化鈉萃取時(shí),萃取率可以達(dá)到4.8%。采用FT-IR、XRD、BET、TG等分析測(cè)試手段對(duì)萃余煤結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行表征,結(jié)果表明:加碳酸鈉固相碾磨預(yù)處理萃余煤和氫氧化鈉萃余煤結(jié)構(gòu)中的C-O鍵的伸縮振動(dòng)吸收峰明顯增強(qiáng),說(shuō)明煤的結(jié)構(gòu)得到氧化解聚。加碳酸鈉固相碾磨預(yù)處理和芬頓-水熱氧化預(yù)處理的萃余煤,其結(jié)構(gòu)中芳香環(huán)層片堆砌高度下降,加氫氧化鈉萃取的萃取煤芳香環(huán)片層的堆砌高度上升,預(yù)處理也使得芳香層片的間距發(fā)生改變。此外,對(duì)萃取物進(jìn)行GC-MS分析測(cè)試,結(jié)果表明萃取物的主要組成成分是鏈狀烷烴、芳香烴、以及含氧、含氮化合物。(3)將上述萃余煤作為吸附劑材料進(jìn)行了吸附性能考察,以加氫氧化鈉預(yù)處理的萃余煤為吸附劑,測(cè)試了其對(duì)模擬水體中亞甲基藍(lán)、堿性品紅染料的吸附脫除性能。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:當(dāng)萃余煤投入量為3.0g時(shí),其對(duì)配制的100mL濃度為15mg/L亞甲基藍(lán)脫除率可達(dá)95.7%,吸附量為0.48mg/g;然而相同質(zhì)量的原煤的脫除率僅為40%,吸附量為0.20mg/g。當(dāng)萃余煤投入量為3.0g時(shí),其對(duì)于100mL濃度為20mg/L堿性品紅的脫除率為97.1%,吸附量為0.65mg/g;相同質(zhì)量原煤的脫除率為42%,吸附量為0.28mg/g。同時(shí)還探究了吸附動(dòng)力學(xué)特征,研究表明,上述吸附過(guò)程符合準(zhǔn)二級(jí)動(dòng)力學(xué)模型,吸附過(guò)程存在多個(gè)控制步驟,符合Langmuir吸附等溫線模型,吸附發(fā)生在單分子層表面。上述結(jié)果表明,煤的溶劑萃取所得的萃余煤是一種良好的吸附劑材料。
【學(xué)位授予單位】：寧夏大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2018
【分類號(hào)】：TQ533
【圖文】：

利用技術(shù)還需進(jìn)一步探宄，試圖根本上改變煤炭資源高污染、高成本、利用率低的現(xiàn)狀。逡逑１．２煤的綜合利用逡逑近百年內(nèi)，在煤炭的綜合利用（如圖１－２所示）方面許多國(guó)家做了很多研宄工作，如干餾、逡逑氣化、液化等，取得了顯著的成績(jī)，煤炭的綜合利用還需要在未來(lái)的很長(zhǎng)一段時(shí)間內(nèi)繼續(xù)研宄發(fā)逡逑展。煤炭作為一次能源直接燃燒進(jìn)行利用，目前我國(guó)的６０％的發(fā)電量以煤作為燃料。很多國(guó)家著逡逑手開發(fā)煤轉(zhuǎn)化技術(shù)，通過(guò)將煤炭轉(zhuǎn)化為二次能源的煤氣化和煤液化工藝，得到煤氣和人造液體燃逡逑料，這樣在運(yùn)輸和使用上非常方便，也減少了對(duì)環(huán)境的污染。并且工業(yè)中煤的氣化和液化技術(shù)已逡逑取得顯著成果，煤炭綜合利用與很多工業(yè)密切相關(guān)，如：火力發(fā)電、冶金、材料、化工、醫(yī)療等逡逑都有所應(yīng)用。逡逑氣化、液化、干餾邋｜水泥逡逑邐邋Ｖ邋￣ｒ￣＾邐邐逡逑發(fā)電ｈ——Ｉ煤炭開發(fā)Ｉ￣￣焦化Ｉ￣￣化工逡逑１邋ｒ逡逑煉鐵，煉鋼逡逑圖１－２煤炭的綜合利用示意圖逡逑Ｆｉｇ．邋１－２邋Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ邋ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ邋ｏｆ邋ｃｏａｌ逡逑１．２．１煤炭的干餾逡逑煤炭的干餾是將煤在隔絕空氣的條件下加熱碳化，得到焦炭、焦油和煤氣的工藝流程。根據(jù)逡逑溫度的不同可分為：低溫干餾、中溫干流和高溫干餾。煤的高溫干餾是技術(shù)最成熟、應(yīng)用最廣泛逡逑的煤炭綜合利用方法。當(dāng)煤料的溫度處于不同階段時(shí)會(huì)產(chǎn)生變化

２－３Ｔａｂｌｅ邋２－３邋Ｔｈｅ邋ｍａｉｎ邋ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ邋ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ邐逡逑邐儀器名稱邐邐生產(chǎn)廠家邐逡逑分析天平邐ＴＧ３２８Ａ（Ｓ）邐上海精科天平儀器廠逡逑循環(huán)水式多用真空親邐ＳＨＢ－ｍ邐鄭州長(zhǎng)城工貿(mào)有限公司逡逑真空干燥箱邐ＤＺＦ－６０５０邐上�；厶﹥x器制造有限公司逡逑砂芯過(guò)濾裝置邐２５０ｍＬ邐聯(lián)華玻璃儀器廠逡逑微波萃取合成儀邐ＭＡＳ－ＩＩ邐上海新儀微波化學(xué)科技有限功公司逡逑旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀邐Ｒ１００１－ＶＮ邐鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)公司逡逑物理吸附分析儀邐ＡＳＡＰ２０２０－ＨＤ８８－３邋ＦＬＥＸ邐美國(guó)麥克儀器公司逡逑傅里葉紅外光譜儀邐ＦＴＩＲ－８４００型邐日本島津公司逡逑Ｘ－射線衍射儀（ＸＲＤ）邐ＳＥＴＳＹＳ－１７５０邐法國(guó)邋ＳＥＴＡＲＡＭ逡逑熱重分析儀邐Ｓｅｔｓｙｓ邋１６邐法國(guó)賽特拉姆公司逡逑２．３甲醇為溶劑微波加熱萃取寧東紅石灣煤實(shí)驗(yàn)逡逑２．３．１甲醇－微波萃取實(shí)驗(yàn)工藝流程逡逑甲醇－微波萃取實(shí)驗(yàn)工藝流程如圖２－１。逡逑

（２）微波法對(duì)煤萃取前后的微觀結(jié)構(gòu)影響逡逑ＸＲＤ多用于分析礦物質(zhì)的組成成分和分布情況，也可以揭示碳原子排序的有序性，故也用逡逑于研究煤中大分子的結(jié)構(gòu)特征。圖２－６為原煤和萃余煤的的ＸＲＤ衍射圖，由于００２峰存在明顯，逡逑只對(duì)００２峰的結(jié)構(gòu)參數(shù)進(jìn)行計(jì)算分析。本文對(duì)煤晶體的結(jié)構(gòu)單元參數(shù)：芳香環(huán)層片的堆砌高度逡逑Ｌ００２、芳香環(huán)片層間的距離ｄＭ２進(jìn)行計(jì)算。先通過(guò)高斯擬合可以得到ｐＱＱ２，在根據(jù)謝樂(lè)公式（２－２）逡逑可以得到ＬＭ２，根據(jù)布拉格方程式（２－３）可以得到ｄ00２。逡逑Ｌ00２＝0．８９邋人／（Ｐ00２邋ＣＯＳ０00２）邐（２－２）逡逑ｄ00２＝Ｘ／（２邋ｓｉｎ０00２）邐（２－３邋）逡逑通過(guò)對(duì)原煤和萃余煤的Ｘ－射線衍射結(jié)果進(jìn)行擬合，得到了它們的微晶結(jié)構(gòu)尺寸如表２－５所示，逡逑經(jīng)過(guò)甲醇萃取后萃余煤的堆砌高度有所下降，芳香環(huán)片層間的距離略有減小，表明煤的微晶單元逡逑芳香層的結(jié)構(gòu)得到破壞，萃取對(duì)煤的微晶結(jié)構(gòu)有一定的影響。從溶脹作用的機(jī)理來(lái)分析，這是單逡逑一芳香層片的厚度減小以及小分子相溶出的共同作用的結(jié)果［６１］。這與前面的ＩＲ測(cè)試分析發(fā)現(xiàn)的逡逑變化機(jī)制是一致的。逡逑表２－５原煤和萃余煤的微晶結(jié)構(gòu)參數(shù)逡逑Ｔａｂｌｅ．２－５邋Ｔｈｅ邋ｃｒｙｓｔａｌｌｉｔｅ邋ｓｉｚｅ邋ｐａｒａｍｅｔｅｒ邋ｏｆ邋ｃｏａｌ邋ａｎｄ邋ｒｅｓｉｄｕｅｓ逡逑

【參考文獻(xiàn)】

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本文編號(hào)：2803123