【摘要】：耐溶劑納濾膜的研制備受國內(nèi)外關(guān)注,開發(fā)綜合性能優(yōu)良的膜材料是耐溶劑納濾膜發(fā)展的關(guān)鍵。聚酰亞胺是綜合性能優(yōu)良的高分子材料,但其作為膜材料尚存在共性難題,傳統(tǒng)聚酰亞胺在普通的加熱條件下難以熔化,且在大多數(shù)有機(jī)溶劑中難以消溶,導(dǎo)致其加工性能受限。本論文從二胺單體的分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)出發(fā),結(jié)合亞胺化過程優(yōu)化,制備出具有優(yōu)良成膜性能的新型聚酰亞胺膜材料,并采用相分離、溶膠凝膠等方法制備了系列聚酰亞胺基納濾膜,對(duì)膜結(jié)構(gòu)和應(yīng)用特性進(jìn)行了考察。相關(guān)研究可為高性能納濾膜材料創(chuàng)制提供借鑒,豐富了耐溶劑納濾膜構(gòu)筑和結(jié)構(gòu)調(diào)控理論。主要研究?jī)?nèi)容及結(jié)論如下:(1)從分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)出發(fā),合成了3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷(DMMDA)二胺單體,通過紅外、核磁等表征手段對(duì)其結(jié)構(gòu)進(jìn)行了驗(yàn)證,并通過化學(xué)亞胺化法制備了BTDA-DMMDA型聚酰亞胺,結(jié)果表明:聚酰亞胺材料既可以耐受常見的有機(jī)溶劑,也可以溶解在NMP等制膜溶劑中。(2)以聚酰亞胺為膜材料,通過相分離方法制備了聚酰亞胺納濾膜,考察了鑄膜液濃度、后處理溫度、后處理時(shí)間等因素對(duì)膜微觀結(jié)構(gòu)和分離性能的影響。結(jié)果表明:納濾膜呈典型的整體非對(duì)稱結(jié)構(gòu);膜表面呈電負(fù)性,膜可以有效地實(shí)現(xiàn)對(duì)一價(jià)鹽和二價(jià)鹽分離,對(duì)酸性紅94染料分子的截留率高于92%;0.5 MPa壓力下,膜對(duì)不同的分離體系的通量可達(dá)10-30 L/(m2·h);納濾膜具有良好的重復(fù)使用性和長(zhǎng)期穩(wěn)定性。考察了納濾膜在螺旋霉素萃取液分離中的應(yīng)用特性,結(jié)果表明:膜呈現(xiàn)良好的耐溶劑特性,在各種溶劑條件下保持結(jié)構(gòu)和性能穩(wěn)定,分析了操作壓力、料液濃度、料液流速、溫度、pH等條件對(duì)膜實(shí)際分離性能的影響,在最佳操作條件下,膜的通量達(dá)23 L/(m2·h),對(duì)螺旋霉素的截留率大于90%。(3)結(jié)合溶膠凝膠和相分離法制備了二氧化硅/聚酰亞胺納濾膜,考察了硅酸四乙酯(TEOS)含量對(duì)膜微觀結(jié)構(gòu)和分離性能的影響,通過紅外、SEM、AFM、XPS、EDX、水接觸角等手段對(duì)膜結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征,并考察了膜的分離性能。結(jié)果表明:二氧化硅/聚酰亞胺納濾膜結(jié)構(gòu)受TEOS含量影響較大,隨TEOS含量增加,膜斷面結(jié)構(gòu)呈現(xiàn)從指狀孔到海綿狀孔的過渡;膜表面粗糙度隨著TEOS含量增大而增大;二氧化硅/聚酰亞胺納濾膜的親水性、機(jī)械強(qiáng)度和熱穩(wěn)定性均優(yōu)于純聚酰亞胺納濾膜;當(dāng)TEOS含量為9%時(shí),二氧化硅/聚酰亞胺納濾膜性能最佳,0.4 MPa壓力下,膜的水通量達(dá)80 L/(m2·h),對(duì)Na2SO4的截留率大于85%。
【學(xué)位授予單位】：天津工業(yè)大學(xué)
【學(xué)位級(jí)別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號(hào)】：TQ051.893
【圖文】：

圖１－２聚酰亞胺的制備流程圖逡逑１．３．６聚酰亞胺的改性逡逑

Ｅｌｃｃｌｒｏｎｋ：邋ｂａｌａｎｃｅ逡逑圖２－１實(shí)驗(yàn)中所用的納濾裝置圖逡逑實(shí)驗(yàn)中所采用的納濾裝置如圖２－１所示。膜池的直徑為２．５邋ｃｍ，實(shí)驗(yàn)溫度控逡逑制在室溫２２－２５邋°Ｃ范圍之間，操作壓力為０．５邋ＭＰａ，實(shí)驗(yàn)過程中使用量筒收集透逡逑過液，并記錄在一定的時(shí)間內(nèi)透過液的體積。由于納濾實(shí)驗(yàn)比較精細(xì)，因此每組逡逑實(shí)驗(yàn)均需要進(jìn)行２￣３次測(cè)試，取平均值作為最終結(jié)果。其中通量和截留率通過公逡逑式（２－１）和（２－２）計(jì)算：逡逑Ｆ＝Ｖ／Ａｔ邐（２－１）逡逑式（２－１）中，Ｆ為膜的滲透通量，單位：Ｌ／（ｍ２＋ｈ）；邋Ｖ是膜在一定時(shí)間內(nèi)的逡逑滲透體積，單位：Ｌ；邋Ａ為膜的有效膜面積，單位：ｍ２邋；邋ｔ為一定體積液體透過逡逑膜所需的時(shí)間，單位：ｈ。逡逑Ｒ＝邋（１－Ｃｉ／Ｃｏ）邋ｘｌＯＯ％邐（２－２）逡逑式（２－２）中，Ｒ為膜的截留率。無機(jī)鹽離子分離性能測(cè)試中，ＣｄＰＣｃ分別逡逑對(duì)應(yīng)透過液和原液電導(dǎo)率值

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本文編號(hào)：2721545