【摘要】：甲基碘作為重要的精細(xì)化工中間體,在實(shí)驗(yàn)室、工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。甲基碘作為放射性廢氣的一部分,去除或回收甲基碘成為放射性氣體凈化處理的重要任務(wù),通過實(shí)驗(yàn)室制備有放射性標(biāo)記的甲基碘,來對現(xiàn)場開展的監(jiān)測工作進(jìn)行驗(yàn)證。目前,國內(nèi)外甲基碘的合成,使用硫酸二甲酯和碘化劑反應(yīng)來實(shí)現(xiàn),硫酸二甲脂是劇毒物質(zhì),合成和使用過程的安全控制非常重要。本論文先進(jìn)行了理論分析,以熱力學(xué)和動力學(xué)數(shù)據(jù)為基礎(chǔ),理論計算分析甲醚類物質(zhì)合成甲基碘反應(yīng)的可行性,對苯甲醚、叔丁基苯甲醚、環(huán)己烷甲醚合成甲基碘的方法進(jìn)行了研究,發(fā)現(xiàn)使用環(huán)己烷甲醚制備甲基碘的反應(yīng)性最好,在此基礎(chǔ)上,以產(chǎn)率和純度作為檢測指標(biāo),開展了環(huán)己烷甲醚合成反應(yīng)條件的研究實(shí)驗(yàn),篩選出環(huán)境友好型原料,并獲取了制備工藝。主要內(nèi)容如下:(1)理論分析:通過對苯系醚類物質(zhì)與環(huán)烷系醚類材料進(jìn)行有關(guān)的熱力學(xué)分析,得出甲醚類物質(zhì)合成甲基碘反應(yīng)的可行性。通過預(yù)實(shí)驗(yàn),進(jìn)行一系列動力學(xué)分析,對其制備甲基碘的可行性做一個基本的理論判斷。(2)合成原料篩選:利用三種甲醚類物質(zhì)作為反應(yīng)主原料,與三甲基氯硅烷、碘化鈉進(jìn)行反應(yīng)制備甲基碘,并對比各自反應(yīng)的產(chǎn)物產(chǎn)率、純度,進(jìn)而獲得了最佳反應(yīng)原料。(3)反應(yīng)條件優(yōu)化:利用甲氧基環(huán)己烷與三甲基氯硅烷、碘化鈉進(jìn)行反應(yīng)制備甲基碘,并對反應(yīng)原料配比、溫度、攪拌強(qiáng)度、反應(yīng)時間等進(jìn)行了探討,獲得最佳實(shí)驗(yàn)條件,提高了反應(yīng)產(chǎn)率。通過對合成工藝進(jìn)行優(yōu)化分析,得出最優(yōu)合成組合;CH_3I產(chǎn)率為43.88%,純度為50%以上;其可以作為環(huán)境友好型材料有機(jī)合成核級活性炭檢測專用甲基碘的新型工藝方法。
【圖文】：

過加入甲基碘可以引起新物質(zhì)的空間重排，By Hson[86]通過 2,6-二甲氧基-4-氯吡嘧啶與甲基碘的反應(yīng)中以得到完全重排的物質(zhì)。廣泛的文獻(xiàn)調(diào)研[87, 88]，根據(jù)文獻(xiàn)資料中各種甲基碘制如下表 1-3 與圖 1-1：表 1-3 工業(yè)制備甲基碘產(chǎn)率匯總-3 The summary of the yield of methyl iodine for industrial p制備方法 反應(yīng)原料 CH(%鹵素置換法 CH3Br、KI(actone) 甲醇制備法 CH3OH、KI(acid) 硫酸甲酯法 (CH3)2SO4、KI(CaCO3) 磷酸甲酯法 (CH3)2PO4、Me3SiCl/NaI(KI) 二甲縮醛法 C9H12O2、Me3SiCl/NaI(KI)

2 實(shí)驗(yàn)部分.61 mL（0.06 mol）三甲基氯硅烷，通冷凝水（此過程）；條件下，攪拌反應(yīng) 60 min； 85 ℃，收集溜出液至溫度計下降，，溫度計讀數(shù)為 45℃收集產(chǎn)物為“2 號”類實(shí)驗(yàn)所需裝置
【學(xué)位授予單位】：西南科技大學(xué)
【學(xué)位級別】：碩士
【學(xué)位授予年份】：2019
【分類號】：X837;TQ213

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本文編號：2703702