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無粘結(jié)劑5A分子篩的合成及吸附分離石腦油制取高品質(zhì)溶劑油研究

發(fā)布時間:2020-05-08 06:11
【摘要】:國內(nèi)溶劑油生產(chǎn)存在芳烴含量高、環(huán)保性能差的問題,選擇合適的工藝生產(chǎn)低芳、無芳溶劑油已成為溶劑油發(fā)展的必然要求。石腦油經(jīng)5A分子篩吸附分離得到脫附油,可用以制備多個牌號溶劑油。本文通過合成高性能吸附分離材料,在固定床吸附器上對石腦油進行吸附分離,并通過精餾切割制取不同牌號的高品質(zhì)溶劑油。論文首先以硅溶膠為原料通過油堿柱成型法制備了硅凝膠小球,并以其為胚體,通過水熱轉(zhuǎn)化法合成了無粘結(jié)劑5A分子篩。優(yōu)化的合成工藝條件為:原料配比為n(Si02):n(NaAlO2):n(NaOH):n(H20)=1:2:1:40,反應(yīng)條件為:常溫固化7天,50℃老化2h,100℃反應(yīng)3h,經(jīng)鈣離子交換,得到的5A分子篩的正己烷吸附量為0.118g/g,機械強度為12.4N。液相吸附動力學(xué)研究結(jié)果表明,正構(gòu)烷烴在無粘結(jié)劑5A分子篩上具有更高的吸附擴散速率。隨后,論文對硅凝膠胚體上A型分子篩晶化動力學(xué)進行了研究。結(jié)果表明,隨著晶化時間的延長,A型分子篩向方鈉石相轉(zhuǎn)變。堿度越高,分子篩晶化速度越快,也越容易形成方鈉石相晶體。硅凝膠胚體上A型分子篩的晶化過程受硅鋁酸凝膠的表面轉(zhuǎn)化控制而非顆粒內(nèi)擴散控制。在固定床吸附分離裝置上對比考察了有/粘結(jié)劑5A分子篩對石腦油的分子管理效果。結(jié)果表明,吸附溫度300℃、進料空速為98h-1時,有/無粘結(jié)劑5A分子篩床層穿透時的油篩比分別為0.111g/g和.132g/g,后者比前者高出18.9%。最后,以脫附油為原料,經(jīng)精餾切割后,可用以生產(chǎn)高品質(zhì)的30號發(fā)泡劑油、6號抽提溶劑油、120號橡膠溶劑油和140號溶劑油。
【圖文】:

示意圖,無粘結(jié)劑,分子篩,制備流程


在設(shè)定的溫度下晶化一定時間。晶化結(jié)束后,取出晶化勊,在冷卻水中急冷,經(jīng)過濾、逡逑洗涂得到4A分子篩小球。將所得的4A分子篩小球在CaCl2溶液中進巧巧離子交換,得逡逑到5A分子篩小球。無粘結(jié)劑5A分子篩的制備流程示意圈如圖2.2所示。逡逑Silica邋sof逡逑mixture逡逑r逡逑0。0邋0邋0邋c邋n-h巧tane邐[71逡逑S邋0;0邋8 ̄%邐oil邋—wat:er邋Bz邋J"逡逑。邋A邋?邐Interface邐 ̄邋 ̄邐邐逡逑^邋0邋0邋f邋0\邐crystallization邋washing逡逑0邋之邐\sodium邋aluminatJ^^邋 ̄邋rr邐'邐益逡逑?????、alkaline邐??占?邋?邐ro逡逑particles邐暴召逡逑圓逡逑圖2.2無粘結(jié)劑5A分子篩小球制備流程示意圖逡逑巧復(fù).2.2邋Flow邋diagram邋for邋preparation邋of邋binderless邋zeolite邋5邋A逡逑2.2.3分子篩液相吸附動力學(xué)的測定逡逑本文測定了常壓下正構(gòu)燒輕在無粘結(jié)劑5A分子篩及UOP有梢結(jié)劑5A分子篩上的逡逑液相吸附動力學(xué),實驗裝置如圖2.3所示。逡逑其中,水浴鍋的溫度由超級恒溫水浴槽進行控制,,并由燒瓶內(nèi)的溫度計進行測量校逡逑準(zhǔn)。恒溫槽控溫精度o.rc。該裝置口燒瓶、測溫溫度計、機械攬拌裝置、W及取逡逑樣器為主體。實驗開始之前將配好的的正構(gòu)曉控濃度約為5%的溶液倒入H口燒瓶中,逡逑在機械攢拌下進行升溫。當(dāng)燒瓶內(nèi)溫度計達到設(shè)定溫度時,將稱量好的分子篩樣品倒入逡逑三曰燒瓶中,并迅速塞緊橡膠
【學(xué)位授予單位】:華東理工大學(xué)
【學(xué)位級別】:碩士
【學(xué)位授予年份】:2015
【分類號】:TE626

【參考文獻】

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本文編號:2654251


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