【摘要】：東莨菪堿是一種莨菪烷型生物堿,相較于阿托品等莨菪烷類生物堿類似物,其藥用價(jià)值更高,因而需要一種從茛菪烷類生物堿混合物提取東茛菪堿的分離方法。采用的分子印跡技術(shù)(MIT)雖然可以特異性分離結(jié)構(gòu)相似的物質(zhì),但常規(guī)功能單體與莨菪烷類生物堿進(jìn)行小分子組裝時(shí),作用位點(diǎn)幾乎相同。鑒于常規(guī)功能單體合成的分子印跡聚合物(MIPs)無法有效地從茛菪烷類生物堿混合物中有效分離出東莨菪堿,本研究創(chuàng)新性制備出具有雙重識別東茛菪堿位點(diǎn)的新型印跡聚合物,并應(yīng)用于分析富集東莨菪堿。本文開展的具體研究內(nèi)容及結(jié)果匯總?cè)缦?1.合成一種新型的功能單體富馬酸單乙酯(MFMA),以東莨菪堿為模板分子,運(yùn)用沉淀聚合法,在超臨界二氧化碳(scCO2)中與交聯(lián)劑乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)共聚制備了富馬酸單乙酯基分子印跡聚合物(MFMA-MIP)。使用紅外光譜、掃描電鏡、比表面積儀和核磁共振譜儀表征了聚合物和功能單體的結(jié)構(gòu)。對比了溶脹法和索氏提取法移除模板分子的效率,驗(yàn)證了使用超臨界流體技術(shù)的優(yōu)勢。使用核磁共振氫譜研究了 MFMA與模板分子的組裝機(jī)理,驗(yàn)證了功能單體兩個(gè)官能團(tuán)與模板分子均有作用。評估了 MFMA-MIP的吸附性能,對東莨菪堿的最大吸附量為49.75 mg/g。制備了以丙烯酸和丙烯酸乙酯為功能單體的印跡聚合物(AA-co-EAA-MIP),作為對照組評估了 MFMA-MIP的選擇性能,選擇因子為3.5,東莨菪堿對莨菪堿和山莨菪堿的選擇因子(β)為1.8和2.1,高于AA-co-EAA-MIP的1.25和1.67,驗(yàn)證了 MFMA-MIP能更有效地區(qū)分莨菪烷類生物堿。2.使用對香豆酸(p-CD)作為主體功能單體,4-乙烯基苯胺(4-AM)作為輔助功能單體,EGDMA作為交聯(lián)劑,在氧化石墨烯(GO)表面進(jìn)行分子印跡,合成了氧化石墨烯表面分子印跡聚合物(p-CA-MIP@GO)。利用紅外光譜(FTIR)、掃描電鏡(SEM)、熱失重(TG)對MIP進(jìn)行表征,驗(yàn)證了 p-CA-MIP@GO化學(xué)結(jié)構(gòu)、表面形貌和物理性能。通過等溫吸附實(shí)驗(yàn)和吸附動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)證明了GO表面載體材料有利于提高M(jìn)IP吸附效果,以及p-CA-MIP@GO表面有特異性識別空穴。吸附實(shí)驗(yàn)中p-CA-MIP@GO的最大N現(xiàn)滴，

本文編號：2620657