GH3535合金是熔鹽堆的候選結構材料,在反應堆中面臨著高溫、強中子輻照及熔鹽腐蝕等多重環(huán)境的考驗,其服役性能的好壞直接決定了反應堆的壽命,關乎運行安全,因此入堆前對合金進行多重環(huán)境下的服役行為研究至關重要。本研究從輻照和腐蝕兩方面對熔鹽堆結構材料面臨的關鍵問題進行了分析,利用高溫He離子輻照快速模擬中子輻照下合金的高溫He行為,在明確合金在熔鹽環(huán)境中的腐蝕行為及高溫He離子輻照對合金微觀結構及性能影響的基礎上,將輻照后的合金置于熔鹽中進行腐蝕,通過對比輻照及輻照腐蝕后的微觀結構演化,探討了熔鹽環(huán)境對合金高溫He行為的影響,并進一步研究了輻照對合金熔鹽腐蝕性能的影響規(guī)律。熔鹽腐蝕方面,考慮到合金在腐蝕前期受熔鹽中的雜質影響較大,且有研究表明石墨、水氧及金屬離子(Fe~(3+)、Cr~(3+))等雜質均會對合金熔鹽腐蝕行為產(chǎn)生影響。本文研究了FLiNaK熔鹽中的Ni離子等雜質對合金腐蝕行為的影響。結果表明,與較純凈的熔鹽相比,在含有雜質的熔鹽中,合金表面出現(xiàn)了大量細小的晶粒,這可能與合金中元素的大量流失和Ni、Cr元素置換過程中的相互擴散有關。這部分的研究旨在為后續(xù)開展的輻照腐蝕工作奠定基礎。采用1.2 MeV He離子對GH3535合金進行了不同劑量的高溫輻照,研究合金的高溫He行為。透射電子顯微鏡(TEM)結果顯示,合金輻照后未觀察到“黑斑”和位錯環(huán)等缺陷。輻照劑量超過5×10~(16)ion/cm~2時,合金中出現(xiàn)了He泡。隨輻照劑量增加,He泡的尺寸和數(shù)量密度增加。利用原子力顯微鏡(AFM)和納米壓痕(Nanoindentor)技術研究了的He泡對GH3535合金腫脹和硬化行為的影響。結果顯示,低劑量下(1×10~(17)ion/cm~2),未觀察到合金的腫脹,在輻照劑量達到3×10~(17)ion/cm~2時,合金發(fā)生了腫脹,其腫脹率為2.67%。合金的腫脹主要是由He泡導致的。此外,He泡還會引起合金硬化,且硬度隨輻照劑量增加而增加。通過與重離子輻照缺陷對比,半定量的計算了He泡對位錯的阻礙強度因子。將輻照后的合金置于650℃的FLiNaK熔鹽中進行了200小時的腐蝕,研究了熔鹽環(huán)境對合金高溫He行為的影響。發(fā)現(xiàn)了在熔鹽環(huán)境中,合金內(nèi)部的He泡向表面定向遷移的現(xiàn)象,且在輻照峰值區(qū)域,He泡的尺寸從5.6 nm增長到50 nm。這一行為強烈的促進了合金表面孔洞的形成。為了明確熔鹽環(huán)境對合金高溫He行為的影響因素,開展了650℃下200小時的高溫退火實驗,發(fā)現(xiàn)由于高溫輻照的合金中空位較少,遷移合并(MC)機制和Ostwald熟化(OR)機制被抑制。在高溫(650℃)環(huán)境下未觀察到He泡遷移長大的現(xiàn)象。而在高溫熔鹽環(huán)境中,腐蝕過程中引入了大量的空位可供給He泡長大,He泡通過吸收空位遷移長大,且更容易向空位濃度較多的表面遷移。闡明了熔鹽環(huán)境下合金的高溫He行為主要受熔鹽腐蝕過程中產(chǎn)生的空位影響,與熔鹽的高溫退火效應無關。此外,有研究顯示,長大速度慢的He泡易向合金表面遷移,與室溫輻照的He泡相比,高溫輻照的He泡長大速度相對較慢,也是He泡向合金表面遷移的重要原因。對比了He泡與重(Ni)離子輻照引入的缺陷在熔鹽環(huán)境中的演化行為,發(fā)現(xiàn)重離子輻照誘導的位錯環(huán)也可以釘扎空位,形成空洞。但He更容易向空位濃度高的區(qū)域遷移,對合金的腐蝕促進作用更顯著。研究了不同輻照劑量下,高溫He離子輻照對合金腐蝕行為和性能的影響。表面形貌及截面樣品的EDS結果顯示,發(fā)現(xiàn)當輻照劑量達到5×10~(16)ion/cm~2時,輻照將顯著促進合金的腐蝕,微觀結構觀察結果表明,這與He泡的形成密切相關。隨著輻照劑量的增加,合金表面區(qū)域的微觀應變增加,細晶分布越深,且與Cr元素流失深度一致。微觀硬度測試的結果表明,輻照腐蝕后合金的硬度介于輻照和腐蝕硬度之間,是兩者綜合作用的結果。進一步利用同步輻射XAFS技術研究了合金輻照、腐蝕及輻照腐蝕后的Cr元素的配位結構,發(fā)現(xiàn)輻照后Cr元素更不穩(wěn)定,在熔鹽環(huán)境中容易與氧化性雜質反應,從原子尺度闡釋了輻照對合金腐蝕的促進作用。
【學位單位】：中國科學院大學(中國科學院上海應用物理研究所)
【學位級別】：博士
【學位年份】：2019
【中圖分類】：TL426;TL341
【部分圖文】：

圖 1.1 核反應堆發(fā)展歷程[4]Fig.1.1 The history of nuclear reactors development表 1.1 第四代反應堆概念設計Table 1.1 concept design of the Gen-IV reactors反應堆類型 冷卻劑堆芯結構材料溫度(℃) Dpa 氣壓（MPa）中 子能譜燃料循環(huán)用途超臨界水堆（SCWR）水 Ni 基合金、F/M 鋼290-600 15-67 25 熱快一次/閉式發(fā)電超高溫氣冷堆（VHTR）He 石墨、C/C、SiCf/SiC600-10001-10 7 熱 一次 發(fā)電制氫氣冷快堆（GFR）He SiCf/SiC 450-850 60-90 7 快 閉式 發(fā)電制氫鈉冷快堆（SFR）鈉 F/M 鋼及F/M ODS合金370-550 200 0.1 快 閉式 發(fā)電鉛冷快堆鉛 F/M 鋼及F/M ODS600-800 200 0.1 快 閉式 發(fā)電

圖 1.2 熔鹽堆核能系統(tǒng)Fig. 1.2 Molten salt reactor隨著第四代核反應堆系統(tǒng)概念的提出，美國和中國分別啟動了氟鹽冷卻高溫堆(FHR)和釷基熔鹽核能系統(tǒng)(TMSR)項目[10]。目前，美國的 FHR 項目開展了Hastelloy N 合金在 FliBe 熔鹽環(huán)境下的高溫中子輻照實驗，重點研究輻照對該合金的腐蝕性能影響[11]。已在麻省理工學院的試驗堆（MITR, Massachusetts Instituteof Technology Reactor）中完成中子輻照實驗，相關的輻照后測試工作正在進行中。美國的多家高校和研究機構也在積極推進 MSR 的發(fā)展，MIT 正嘗試設計一座小型且可移動的熔鹽冷卻型反應堆 Jump-Start Advanced-Reactor （JSAR），用于為偏遠的村莊或工廠供電；ORNL 于 2018 年上半年宣布成立熔鹽凈化實驗室，主要開展將含有氟化鋰和氟化鈹?shù)囊簯B(tài)鹽（即 FLiBe 熔鹽）研究，為美國多家先進反應堆技術公司提供 FLiBe 熔鹽制造和純化的技術和裝備，并進行腐蝕測試[12

圖 1.3 輻照損傷的路徑[16]Fig. 1.3 The pathway of irradiation damage在反應堆預計運行壽命時間內(nèi)，由聚變和裂變反應產(chǎn)生的高能中子具有足夠的動能使結構材料內(nèi)部的原子離位，產(chǎn)生空位和自間隙原子等缺陷。這些中子對結構材料的彈性碰撞造成的輻照損傷通過每個原子的離位來表示，即 dpa。1dpa的損傷水平相當于每個原子的“穩(wěn)定”的離位。在反應堆運行溫度下，輻照誘導的缺陷有足夠的熱激活擴散能，使空位和自間隙原子復合，因此，在結構材料中保留的原子離位僅是 dpa 的一部分[17]。輻照損傷發(fā)生在非常短的時間尺度內(nèi)（約 10-11s）。由這些缺陷進一步引起的物理、化學性質及機械性能的改變被稱為輻照效應[15]。而輻照效應的時間尺度可長達數(shù)月。從空間維度，輻照造成的微觀缺陷可概括如下：1）點缺陷（0D）：間隙原子和空位2）線缺陷（1D）：位錯線
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本文編號：2884699