以Ag₂SO₄為催化劑,在硫酸、重鉻酸鉀溶液中,采用趕酸儀外加熱消煮促進有機質(zhì)氧化分解,并計算土壤有機質(zhì)的含量。方法檢出限為0.102g/kg,檢出下限為0.410g/kg。對國家標準物質(zhì)GBWO7459,GBW07460,GBW7461,GBWO7414a分析驗證,測定分析結(jié)果與標準值吻合。操作簡便快捷,準確性高,滿足土壤樣品中有機質(zhì)的測定,適用于批量土壤樣品測定。 

【文章來源】：云南化工. 2019,46(09)

【文章頁數(shù)】：3 頁

【部分圖文】：

不同時間條件的測定值

測定有機質(zhì)含量標準方法是重鉻酸鉀氧化-油浴加熱法。通常采用油浴介質(zhì)，內(nèi)裝石蠟、植物油或甘油加熱樣品，由于高溫油浴消解易引起環(huán)境污染，對人體會產(chǎn)生危害，試管上粘附的油污不易清洗，而且在清洗過程中如不慎會將管外油垢帶入管內(nèi)，導(dǎo)致測定結(jié)果偏高。本實驗方法使用簡便的趕酸儀智能樣品處理器，溫度精確，升溫速度快，能夠快速調(diào)節(jié)達到所需實驗溫度，操作簡單，測定結(jié)果準確、可靠。2.2實驗條件的優(yōu)化選擇土壤有機質(zhì)的測定對溫度和時間要求非常精確，實驗考察了不同溫度和時間對有機質(zhì)測定結(jié)果的影響，由圖1結(jié)果發(fā)現(xiàn)，從165℃到190℃，每次遞增5℃階梯升溫，隨著溫度的升高，氧化消解越來越完全，測定結(jié)果逐漸上升，在175℃時達到最大檢測值，繼續(xù)升溫反而測定結(jié)果降低，經(jīng)反復(fù)實驗摸索175℃是最佳加熱溫度，測定結(jié)果在標準值范圍內(nèi)，結(jié)果最可信。同時對有機質(zhì)試樣進行不同時間的消解，由圖2看出從5min到10min，每次遞增1min，逐漸增大消解時間，8min消解時間最完全，與檢測值最接近，時間太短樣品消解不完全，時間太長樣品中的重鉻酸鉀再次被氧化，檢測結(jié)果反而偏低。因此有機質(zhì)最佳消解條件是在175℃外加熱8min。2.3重鉻酸鉀氧化用量的影響實驗考察了重鉻酸鉀溶液的加入量對測定結(jié)果的影響。實驗表明當(dāng)重鉻酸鉀溶液的用量增加測定結(jié)果隨之增大，當(dāng)其用量為5.0mL時，實驗測定值最大，且穩(wěn)定，隨著重鉻酸鉀溶液用量的增加，測定結(jié)果基本不變，因此本實驗選擇重鉻酸鉀溶液的加入量為5.0mL。消煮好的溶液顏色，一般應(yīng)是黃色或黃中稍帶綠色，如果呈綠色，則說明重鉻酸鉀用量不足。在滴定時所用硫酸亞鐵圖1不同溫度條件的測定值圖2不同時間條件的測定值19--

【參考文獻】：
期刊論文
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本文編號：3433245